Способ обработки цианэтилцеллюлозы Советский патент 1975 года по МПК C08B11/20 

1

Изобретение относится к области получения цианэтилового эфира целлюлозы (ЦЭЦ), обладающего повышенной адгезией к стеклу, металлу и другим поверхностям. Высокая адгезионная способность цианэтилового эфир-а целлюлозы в сочетании с низким влагоноглощением требуется при использовании его в электролюмипесцентной технике.

Известны способы получения тонких пленок из ЦЭЦ, имеюпшх адгезию к стеклу, за счет введения 10-12% пластификаторов цианоэтилфеноксиацетата дициапдиамида и их смесей, а также путем получения смешанных эфиров оксиэтилцианэтилцеллюлозы, содержащих цианэтоксильные и оксиалкильные группы.

Иногда в качестве пластификатора цианэтилового эфира целлюлозы при получении электролюминесцентных ламп используют цианэтилфталат или эпоксисмолу (Kunstoff Riindshau 21, 8, 387, 1961 г.).

Известен способ получения цианэтилцеллюлозы с высокой степенью замещения, обладающего сравнительно хорошими адгезионными свойствами. Однако адгезионные свойства получаемой циацэтилцеллюлозы являются недостаточными для голучения, например, электролюминесцептп1..|х папелсй (Lab, Rep, 5(4) 469-486, 1964 г.).

С целью получения цианэтилцеллюлозы с высокой адгезией к стеклу, металлу и другим

поверхностям предлагается раствор ЦЭЦ (сироп) последовательно обрабатывать перманганатом калия (водным раствором) в количестве 0,01-0,25% от веса, находящегося в растворе эфира, а затем щавелевой кислотой. Обработка перманганатом калия производится при комнатной температуре и непрерывном перемешивании в течепие 30-120 мин. Перманганат калия вводят в сирой в виде водных растворов, концентрацию которых для разбавления сиропа и растворения отбеливающих реагентов подбирают так, чтобы при обработке не происходило высаживания продукта.

Иосле окончания отбелки ЦЭЦ высаживают при перемешивании в водный раствор щавелевой кислоты при температуре 90-95°С. Высаженный продукт промывают известныд способом, сушат. Пленки, отлитые из эфира, прошедщего стадию отбелки, обладают, помимо белизны, повышенной адгезией. Полученные опытные электролюмипесцентные из ЦЭЦ имеют яркость свечения до 60 пит на стеклянных и до 100 нит на слюдяных подложках; срок службы также высок.

Проведенные исследования ЦЭЦ на содержание азота, карбоксильных групп, влагопоглощения, а также измерение диэлектрических характеристик и вязкости показывают (см. таблицу), что обработка ЦЭЦ КМп04-

С2Н2О4 приводит к нбзначительиому увеличению содержания карбоксильиых груии без существеиного изменения всех остальных показателей. Увеличеиие адгезионной сиособиости плеиок из ЦЭЦ, иодвергнутЕЛХ такой обработке, можно объяснить за счет внутреннего пластифицирующего эффекта, вызванного появлением карбоксильных групп в макромолекуле ЦЭЦ, не снижающих всех остальных физико-механических и диэлектрических характеристик плеиок.

т а б л и ц а

Характеристика ЦЭЦ

Пример 1. 100 г ЦЭЦ растворяют в 2000 мл ацетона, отфильтровывают и добавляют по каплям при перемешивании 30 мл 0,1 и. водного раствора КМпО, 100 мг/кг сухого эфира, иеремещивание иродолжают в течение 2 час, после чего при комиатной темиературе и рЦ 4-8 высаживают в кипящую

воду, содержащую 3 г С2Н204. Высаженный эфир многократно промывают дистиллированной водой и сущат ири темнературе 60°С.

Высушеиный эфир растворяют в ацетоне, готовят 3-5%-иый раствор при комиатной температуре и отливают тонкие пленки на стекляииых подложках. Цолученные пленки при иодрезании со стекла не снимаются, при испытаиии по ГОСТ 15140-69 дают 100%иую адгезию.

Пример 2. 100 г ЦЭЦ растворяют в 1800 мл ацетона. Добавляют ио каплям при перемешивании 80 мл 1 н (250 мг/кг сухого эфира целлюлозы) свежеириготовлеиного ацетонового раствора иермаигаиата калия и оставляют стоять в течеиие 30 мин. Затем сирой высаживают в кипящую воду, содержащую 10 г щавелевой кислоты. Пз промытого и высущеииого ЦЭЦ отливаются илеики на металлических иодложках (алюминиевой фольге). Получеииые плеики при иодрезании с фольги не сиимаются; испытанные по ГОСТ 15140-69, дают 100°/с-ную адгезию.

Предмет изобретения

Способ обработки цианэтилцеллюлозы, включающий растворение цианэтилцеотлюлозы в ацетоне, нейтрализацию полученного сиропа, высаживаиие, промывку и сущку цианэтилцеллюлозы, отличающийся тем, что, с целью повышения адгезии целевого продукта к различным иодложкам, сироп обрабатывают раствором, содержащим пермангаиат калия в количестве 100-250 мг/кг сухой цнаиэтилцеллюлозы, в течение 0,5-5 час и высаживают в кипящий водиый 0,5 н. раствор щавелевой кислоты при модуле 1 : 25.