Способ количественного определения аминоантрахинонов Советский патент 1975 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОАНТРАХИНОНОВ

Ct H;;,HCt

tHCt

-t-4HCtРеакция проходит быстро с количественным выходом в указанных растворителях. Образующаяся при этом соль практически не растворима в нитрометане, нитробензоле и ацетонитриле.

Применяемые растворители (нитрометан, нитробензол и ацетонитрил) обладают высокой растворяющей способностью в отношении аминоантрахинонов.

Титрование проводят с помощью лабораторного потенциометра ЛПМ-бОм со стеклянным и хлорсеребряными электродами. Результаты титрования наносят на график в координатах «мл титранта - потенциалы в MB, и эквивалентную точку определяют графическим путем.

Пример 1. В стаканчик емкостью 100мл помещают 0,020-0,026 г анализируемого вещества, растворяют в 30-35 мл нитрометг на, добавляют 7 мл 0,1 н. раствора хлористо го водорода Б обезвоженном нитрометане При перемешивании выпадает осадок розово го цвета, который отфильтровывают, промы вают нитрометаном. Фильтрат доводят раст ворителем; до объема 50 мл, и для потенцио метрического титрования избытка хлористогс водорода берут аликвотную часть.

Рабочим раствором, титрантом, стандартный раствор дифенилгуанидина Е нитрометане.

Титрование проводят с помощью лабора торного потенциометра ЛПМ-бОм со стеклян ным и хлорсеребряным электродами.

Результаты титрования наносят на график в координатах «мл титранта - потенциал Е MB. Эквивалентную точку определяют графическим путем. Абсолютная ошибка не превышает +0,9%.

Пример 2. В стаканчик емкостью 100 мл помещают 0,02-0,03 г анализируемого вещества, растворяют в 20 мл нитробензола, добавляют при перемешивании 8 мл 0,1 н. раствора хлористого водорода в обезвоженном нитробензоле. Выпавший осадок розового

цвета отфильтровывают. Фильтрат доводят нитробензолом до объема 50 мп, и для потенциометрического титрования избытка хлористого водорода берут аликвотную часть.

Рабочим раствором (титрантом) служит стандартный раствор дифенилгуанидина в нитробензоле.

Титрование ведут на такой же установке, что и в примере 1. Абсолютная ошибка не

превышает + 0,8%.

Пример 3. В стаканчик емкостью 100 мл помещают 0,02-0,03 г исследуемого вещества, растворяют в 25 мл ацетонитрила и добавляют 7 мл 0,1 н. раствора газообразного

хлористого водорода в обезвоженном ацетонитриле. Выпавший осадок розового цвета отфильтровывают и промывают ацетонитрилом. Фильтрат доводят ацетонитрилом до объема 50 мл, и для потенциометрического

титрования избытка хлористого водорода берут аликвотную часть.

Рабочим раствором (титрантом) служит стандартный раствор дифенилгуанидина в ацетонитриле.

Результаты определения различных аминоантрахинонов приведены в таблице.