Способ количественного определениямоно-,ди- и трихлоруксусной кислотв их смеси в присутствии уксуснойкислоты Советский патент 1976 года по МПК G01N31/16 

слоты; уксусная + дихлоруксуснай кислоты; уксусная + трихлоруксусная кислоты; хлоруксусная + дихлоруксусная кислоты; хлоруксусная -г трихлоруксусная кислоты; дихлоруксусная + трихлоруксусная кислоты и Пример. В ячейку для титрования наливают 15 мл смешанного растворителя (ацетон - ацетонитрил 4:1), где предварительно растворяют 0,02 мг-экв о-фталевой кислоты. Затем к указанному раствору приливают 2-6 мл 0,05-0,1 н. раствора, содержащего анализируемые моно-, ди-, трихлоруксусную и уксусную кислоты. Полученную смесь титруют потенциометрически или хронопотенциометрически. Кривые потенциометрического титрх1вания представлены на фиг. 1, где 1- смесь МОНО-, ДИ-, трихлоруксусной и уксусной кислот в присутствии 0,02 мг-экв, о-фталевой кислоты в среде смешанного растворителя ацетон-ацетонитрил (4:1). 2 - смесь МОНО-, дихлоруксусной и уксусной кислот после кипячения. 3 - 0,02 мг экв 2 - фталевой кислоты в среде смешанного растворителя ацетон-ацетонитрил (4:1). Титрование проводят 0,1 н. раствором изопропилата калия (фиг. 1, кривая 1). Параллельно такую же аликвотную часть раствора анализируемой смеси кислот приливают к 15-20 мл воды и кипятят с целью декарбоксилирования трихлоруксусной кислоты. После охлаждения смесь титруют 0,1 н. раствором изопропилата калия (фиг. I, кривая 2). Время кипячения анализируемого раствора смеси кислот с целью декарбоксилирования трихлоруксусной кислоты устанавливается экспериментальным путем. График зависимости времени декарбоксилирования трихлоруксусной кислоты от ее количественного содержания представлен на фиг. 2. Для определения времени декарбоксилирования трихлоруксусной кислоты в смеси пользуются данными фиг. 1 (кривая 1) и фиг. 2. Первый скачок потенциала на кривой 1 соответствует суммарному объему титранта, расходуемого на титрование ди-, трихлоруксусной и первой карбоксильной группы о-фталевой кислот, т. е. Vi VcHCbCooH -r Т V ССЬСООИ Г V 1 степень о-фталевой кислоты, ВТОрой - совместной нейтрализации монохлоруксусной и второй карбоксильной группы о-фталевой кислот, т. е. 2 V CM,CICOOH, + V и степень о-фталевои кислоты.. 1 реТИЙ СКачок потенциала на кривой I соответствует объему титранта, пошедшего на нейтрализацию уксусной кислоты, т. е. Усизсоон V об1ци 1 -Va. По кривой 1 находят объем титранта, пошедший на совместную нейтрализацию ди- и трихлоруксусной кислот - VcHCbCOOHЮСЬСООН V Vi - V s степень о-фталевой кислоты. Предполагая, ЧТО gccbcooH V-Na3H;OK-3 ССЬСООН 2-1000 время кипячения анализируемой с.меси кислот с целью декарбоксилирования трихлоруксусной кислоты определяют по фиг. 2. Такой подход к определению времени декарбоксилирования трихлоруксусной кислоты обеспечивает относительную ошибку определения ди- и трихлоруксусной кислот не больше :г; 3-5%. Скачок потенциала .на -кривой 2 соответствует объему титранта, расходуемого на титрование моно-, дихлоруксусной и уксусной кислот, т. е. УЗ V ci-bcicooi с + + снс1;соон + VcHjCOGH ; V СНзСООН V общий -V2; V СНОгСОО I УЗУ СИзСООН; У i CH.CICOOH; У2-У.-Уи CHiCICOOH степень о-фталевой кислоты; ,СООМ CHCljCOOn I степень о-фта.чевой кислоты. Для потенциометрического титрования использовался потенциометр марки ЛПМ-60М со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов; хронопотенциометрическое титрование предусматривает включение в схему регистрационного прибора КСП-4 и дозатора титранта- сосуда Бойля-Мариотта. Хлорсеребряный электрод заполняется насыщенным раствором КС1 в изопропиловом спирте. В табл. 1. приведены некоторые типичные Таблица 1

результаты количественного определения смеси МОНО-, ДН-, трихлоруксусной и уксусной кислот.

в табл. 2 даны результаты статистической обработки данных количественного определеМОНО-, ди- и трнхлоруксуснои кислот в Их смеси в присутствии уксусной кислоты путем потенциометрнческого или хронопотенциометрического титрования раствором изопропилата калия в среде неводного растворителя,

Таблица 2

НИИ смеси МОНО-, ди-, трихлоруксусной и уксусной кислот.

Предлагаемый снособ отличается быстротой (анализ выполняется за 30-40 мин), достаточной точностью и позволяет проводить определения количественного содержания компонентов смеси при их соотношении от 3:1 до 1:3.

Формула изобретения

отличающийся тем, что с целью расширения области определения, одну аликвотную часть титруют в присутствии о-фталепои кислоты другую - после кипячения в воде.

Vz l offut. U иют.фш.Пг.пцшШитртт.ми. Фиг.

t декарЗвксипцро- ёаиия,

мин

0

30

20

о,оюо 0,0100 0/1500 oflffoo ccejCooHiZ Риг.2