Способ определения ангидридов карбоновых кислот Советский патент 1983 года по МПК G01N31/16 

4

Ф 05

vj

Изобретение относится к аналитической химии неводных растворов, а именно к способам количественного одределзния ангидридов некоторых полифункциональных карбоновых кислот и может быть использовано для лабораторных аналитических исследований, а также для контроля промышленногопроизводства ангидридов карбоновых кислот.

Известен способ количественного определения- галоидангидридов карбоновых кислот, заключающийся в том, что к навеске галоидангидрида добавляют натриевую соль уксусной, бензойной или 3,5-динитробензойной кислоты, и диметилформамид. Этот раствор нагревают на водной бане и после охлаждения прибавляют воду, . 1%-ный спиртовый раствор бромфеноло го синего, нейтрализуют 20%-ной азоной кислотой до желтого окрашивания затем прикапывают спиртовый раствор дифенилкарбозона и оттитровывают ио галоида сантинормальным раствором азотнокислой ртути до фиолетово-розового цвета Ij.

Недостатком способа является его сложность.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения ангидридов карбоновых кислот путем титрования анализируемого вещества в среде смеси этилово го спирта, бензола и воды, взятых в объемном соотношении (0,40-0, : (0,31-0,58): (0,02-0,12) раствором едкого натра в этиловом спирте 2. Недостатком способа является его длительность и относительно невысокая точность ().

Цель изобретения - повышение точности способа.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения ангидридов карбоновых кислот путем .титрования анализируемого вещества в среде растворителя основным титрантом, в качестве растворителя , используют смесь метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношении 4,5-6,О:С1,5-3,0) и в качестве титранта - раствор гидроокси тетрабутиламмония в диметилформамиде.

Пример 1. В стаканчик термостатируемой ячейки емкостью 100 мл помещают навеску малеинового ангидрида, равную 0,01120 г, растворяют в 20 мл смешанного растворителя МЭК:ДМФА, взятых В Объемном соотношении 4,51:1,5.и титруют в течение 1,0-1,5 мин при тщательном перемешивании на магнитной мешалке при 25+0,.

Титрантом служит н. раствор ГОТБА в ДМФА.

Титрование осуществляют с помощью лабораторного потенциометра ЛМП-бОМ со стеклянно-хлорсеребряной системой электродов, термостатируемой ячейки, бюретки капиллярной с постоянным расходом титранта, электронного самописца ЭПП-09МЗ. На кривой титрования, записанной самописцем, графически определяют точку эквивалентности.

Результаты количественного определения приведены в таблице. Относи тельная ошибка определения не превышает - 0,83%.

Пример 2. Определение проводят аналогично примеру 1, только .для анализа берут навеску фталевого ангидрида, равную 0,01520 г, растворяют в 20 мл смешанного растворителя МЭКгДМФА, ВЗЯТЫХ в объемном соотношении 5,0:2,0. Титрантом служит 0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.

Результаты количественного определения приведены в таблице. Относительная ошибка определения не превышает - 0,73%.

Пример 3. Определение проводят аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что в качестве объекта анализа используют 1, 4, 5, 8 нафталевый ангидрид, равный 0,02 750 г, растворяют в 20 мл смешанного растворителя МЭК: ДМФА, взятых в объемном соотношении 6,0:3,0. Титрант - 0,1 н. раствор ГОТБА в ДМФА.

;Результаты количественного определения приведены в таблице.

см оо

о

00 t

О

о I

I

гЧ СП оо Г

iri

VD

г г

VO

1

Г

г

О со QO ОО

.о

о I

о «

О о о о

о

I I I I I

I

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНГИДРИДОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ путем титрования анализируемой пробы в среде растворителя основным титрантсм, отличающийся тем, что, с целью повьзшения точности, используют в качестве растворителя смесь ,метилэтилкетона и диметилформамида в объемном соотношении

ел о

оо 00

о о

гН

о о

о о

о о

tri

о оо

п

со г

о I

о I

1 о

гЧ

тЧг-1

t-l -( тНгЧ

гЧ гЧ гЧгЧ

О О ОО

о о оо

«N

го оо

о оо

00

о I

о I

о

I

|- о

fсо о о

Н тЧ

о о

о о

о о

о

fS

t-l

гЧ

о о

г

о

X

s

0)

R

toП Г D

СГ1 оо гЧ М П

г г 00 оо оо

сооо00со

(N fN М CN CN.

оооо

п п fi го п

1Л«П1Л1Л

гМ «Н Н гЧ «ч

«Нг-1г-1тЧ

ОООО 00000

tT

о

00

о г

то 1

(Л

оо (J 1 VD

о I

. о

о I

о I

о I

о I

I

ts о

ffl

1ЛоСПП

. t-tоо

го оо

оог

о о соо г- ts

(

fS

С4

оооо

ПП

Ю1Лin1Г

го

го

го

о о

о о

о

о о

о о

о

о о

о

о

ъ

о

о

о

о

ON

1Л

ч00

г оо

0

г 00

t-

оо г г

о

о I

о I

о I

О)

00гН

00оооосо

00 fM

со сч

оооо

1Л1Л1Лin

го

Г9го

Ч. тЧ

о

о

о

о

оо

%

ъ

о

о

о

о

о

ГЧ

tn

V

«а

ь3

вд

О

CTl

r

«э

о

о г

о I

I

г-о

отЧо

гогоf i

г г-р

(S(NГМ

ооо

см

N

00 ю

г

г

о I

о I

о I

о I

N о

(N

чо п ( о го гm г- гм о

го

г

(N

fN

fNI

о

о

о.

ч

.о

ю г,о г-

о го I

о 1

о I .

(Ti t -Г-ст ооо

fNппгл

(Nо)CNсм

оооо

о

1Л

г

(N

о

«

-н шее

-1ва

кя

г-100с; 7 104 Относительная ошибка определения не превышает - 0,72%. Использование смешанного растворителя МЭК:ДМФА ( 4,5-6,0) : V.1,5-3,0) выгрдно отличает предлагаемый способ определения от прототипа, так как сокращается время, затрачиваемое на одно определение (примерно в 7 раз1, реакция между анализируемым ангидридом и титрантом проходит строго стехиометрически, достигается дифференцированное титрование, повышается точность и, кроме того, расширяется область применения способа. 78 Таким образом, в результате иепользования предлагаемого способа сокращается время определения в 7 раз, повышается точность анализа, относительная ошибка способа составляет от -0,72 до -0,83%. Результаты количественного определения ангидридов некоторых полифункциональных карбоновых кислот при граничных и оптш альных значениях объемного соотношения смешан- ного растворителя МЭК:ДМФА (4,5-6,0/: :(1,5-3,о)