Способ выделения метакриламида Советский патент 1978 года по МПК C07C103/56 C07C103/133 

чениую из ацетонцнангидрина и сернои кислоты ири молярном соотиошеиии 1 : 1,5-1,78 и теми-ературс 120-130°С, иейтрализуют аммиачиой водой до рН 1-2 при температуре 20-40°С.

К нейтрализованиой смссп добавляют при 20-40°С мстакрнловую кислоту и после перемешиваиия проводят отстаивание. При отстаиваиии образуются два слоя: нижний - водный раствор сульфата аммония и верхний, содержащий 39-42% метакриламида, 40- 43% мстакрнловой кислоты и 15-20% воды. При однократной экстракции выход амида составляет 89-93%.

Для новын1ения выхода амида проводят повторную экстракцию его из водного раствора сульфата аммония (нижнего слоя). Для этого нижний слой дополнительно нейтрализуют аммиачной водой до рН 5, затем добавляют метакриловую кислоту, отделяют верхний слой (мстакриловая кислота с извлеченными остатками амида) и используют его прп последующих операциях экстрагирования. Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, гильзой для замера температуры, штуцером для слива емеси, а также для загрузки компонентов, загружа.ют 200 вес. ч. смеси, полученной из аиетонциангндрина (АЦГ) и серной кислоты ири молярном соотношении 1 : 1,7 и температуре 120-130°С н имеющей слсдующпй состав, вес. ч.;

Метакрнламид31,1

Серпая кислота64,1

Бисульфат аммония3,3

Мстакриловая кислота0,5

Амид а-оксиизомасляной кнслоты1,1

Прц температуре 35-40°С смесь нейтрализуют 15%-ной аммиачной водой до рН 1.

К нейтрализованной смесн при темиературе 35-37°С добавляют 60 вес. ч. метакриловой кислоты, смесь перемешивают, после чего дают возможность расслоиться, через 15 мнн нижний водный слой (раствор сульфата аммония) сливают через цилсннй штуцер реактора, а верхний слой (экстракт), содержащий 40 вес. ч. метакрнламида (АМК), 41 вес. ч. метакриловой кислоты (МАК) н 18 вес. ч. воды, используют для получения сополимера метакриламида и метакрилосой кислоты.

Выход амида составляет 93%.

Получение сополимера.

В цилиндрический реактор, снабженный перемешивающим устройством и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч. экстракта, полученного, как описано выше, 750 вес. ч. воды и нагревают до 65°С. При температуре 65°С к нолимеризационной смеси добавляют 0,255 вес. ч. персульфата калия, повьинают температуру до 75С и полимеризуют в течение 3 ч.

Полученный порошкообразный соиолнмер отделяют от маточного раствора и сунигг нри

температуре 70°С. Вязкость 1%-цого раствора соиол1.мера составляет 120 ест.

Сополимер является эффективным защитным реагентом для глинистых растворов, применяемых прп бурении нефтяных скважин. Добавка 1 % сополимера к глнннетому раствору, содержащему 20% NaCl, снижает водоотдачу раствора с 30 до 1 мл (показатель водоотдачи оиределяется по снособностп глииистого раствора отдавать воду).

Пример 2. .Диалогично примеру 1 проводят пейтрализацию аммиачной водой 200 вес. ч. продуктов сернокислотного гидролиза АПГ при температуре 20-25°С до рН

1-2. Затем при 25°С экстрагируют метакриламид 51 вес. ч. метакриловой кислоты. Верхний слой, содержащий 42% метакриламида, 43% метакриловой кислоты и 15% воды, используют для иолучения сополимера.

Выход метакриламида 89%.

Пример 3. К 200 вес. ч. реакционной массы, получеиной нз АЦГ и серной кислоты, как описано в примере 1, добавляют 15 все. ч. воды п нейтрализуют при температуре 25-30°С аммиачной водой с концентраццей 20% до рН 2. Затем к смеси при 25°С добавляют 60 вес. ч. метакриловой кислоты. После перемешивания смесь расслаивается. Верхний слой (первый экстракт), состоящий

из 39,0% АЛ1К, 40% МАК и 21% воды, используют для получения сополимера.

Нижний слой дополнительно нейтрализуют аммиачной водой до рН 5 и добавляют 50 вес. ч. метакриловой кислоты.

Выделившийся при этом верхний слой (второй экстракт) отделяют и используют для экстракции амида в последующих операциях. Выход амида составляет 95%. Пример 4.

А. 200 вес. ч. реакционной массы, полученной нз АЦГ и серной кнслоты, как описано в примере 1, нейтрализуют аммиачной водой до рП 1-2.

К нейтрализованной смеси добавляют при

иеремешивании 50 вес. ч. второго экстракта примера 3.

Б. Выделившийся верхний слой, содержащий 43% АМК, 41% МАК и 19% воды, используют для получення сополимера с винилацетатом.

Формула изобретения

1. Способ выделения метакрнламида из продуктов кислотного гидролиза ацетонциангидрина путем нейтрализации водным раствором аммиака п экстракции органическим растворптелем, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса выделения и повышеиия его эффективности, в качестве оргацического растворителя применяЕот метакрцловую кнслоту и экстракцию ведут при

температуре 25---4б°С. 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что метакриловую кислоту берут в количестве 25-30% от веса исходных продуктов гидролиза. 6 Источппки информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР №493466 кл. С 07С 103/56, 1975.