СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ы, а, р,р ТЕТРАХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1974 года по МПК C07C53/19 C07C51/215 

1

Настоящее изобретение относится к сиособу получения а, а, (3, р-тетрахлорпропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве полупродзкта в синтезе различных органических соединений и биологически активных веществ.

Известен способ получения а, а, р, |3-тетрахлорпропионовой кислоты, заключающийся в том, что а, (З-дихлоракриловую кислоту хлорируют на свету в среде сероуглерода в течение 5 часов.

Однако по этому снособу выход продукта недостаточно высок, поскольку возможно протекание побочных реакций. Нежелательно также применение сильно токсичного растворителя, а также то, что реакция длится достаточно долго.

С целью устранения указанных недостатков предложен новый способ получения а, а, р, З-тетрахлорпроиионовой кислоты, позволяющий одновременно расщирить сырьевую базу.

Способ заключается в том, что несимметричный гептахлорпропан нагревают с олеумом при температуре не выше 50°С в присутствии йода с последующим выделением продукта известными приемами.

Пример 1. В реакционную колбу, снабженную термометром, мещалкой и капельной воронкой, загружают 28,5 г несимметричного гептахлорпропана, 0,5 г йода и при перемешивании прикапывают 24 мл 60%-ного олеума при 38-40°С. Время прикапывания 20 мин. Затем реакционную массу перемешивают еще 10 мин, охлаждают до комнатной температуры и выливают на колотый лед. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, сущат и получают 8.77 г а, а, (3, р-тетрахлорпропионовой кислоты. Фильтрат экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушат над безводным Na2SO4. После отгонки эфира получают дополнительно 10,82 г целевого продукта. Выход технической кислоты составляет 92,4% от теоретического, т. пл. 75-76°С (из петролейного эфира).

Пример 2. В реакционную колбу, снабжённую мешалкой, термометром, капельной воронкой, загружают 24 г гептахлорпропана, 0,8 г металлического йода и из капельной воронки нрикапывают 20 мл 20%-ного олеума так, чтобы температура реакционной массы иоддерживалась в пределах 35-38°С.

Обработкой реакционной массы, как в примере I, получают 16,8 г целевого продукта, что составляет 94,5% от теоретпческого..

Предмет пзобретения

Способ получения а, а, р, р-тетрахлорпропионовой кислоты, отличающийся, тем, что, с целью повышения выхода продукта, упрощения процесса и расширения сырьевой базы, несим3метричный гептахлОрпропан нагревают с олеумом при температуре не выше 50°С в прнсут4ствии йода с последующим выделением целевого продукта известными приемами.