Способ очистки тиокарбамида Советский патент 1975 года по МПК C07C157/00 

1

Изобретение относится к способу очистки тиокарбамида, который широко применяется в важнейших областях народного хозяйства, в том числе и в фармацевтической иромышлениости.

Известен способ очистки тиокарбамида, заключаюп1,ийся в обработке водного раствора тиокарбамида 10-20%-ным раствором серной кислоты до рН 5.

Обработанный раствор затем быстро фильтруют, чтобы не окислить продукт очистки, и полученный раствор обрабатывают активироваипым углем.

После коппептрирования раствора при 40- (30-40 мм рт. ст.) до Vs или /4 от первоначального объема выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат.

Однако в известном способе при очистке используют серную кислоту, что приводит к уменьшению срока эксплуатации оборудования вследствие коррозийности. Полученный продукт необходимо немедленно фильтровать из-за быстрого его окисления. Кроме того, при очистке можно использовать только слабые исходные растворы (содержаш,ие 80- 100 г/л).

С цельЕо увеличения степени очистки и интенсификации ироизводства раствор тиокарбамида обиабатывают солями меди при 100- 105С.

Согласно предлагаемому способу получают продукт высокой степени чистоты с выходом до 85%, при этом используют насыщенные растворы, полученные в производстве тиокарбамида, повышают съем продукта до 300 кг/м, заи1,иш,ают окружаюш,ую среду от загрязнения, резко уменьшая еодержание тиоцианатов в промышленных стоках.

Предлагаемый способ основан на том, что ионы двухвалентной меди являются стойкими гкцептора.ми примеси тиоцианатов.

Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой и рубашкой для парового обогрева, загружают раствор технического тиокарбамида в воде, либо в маточном растворе от предыдущих операций с концентрацией 700-750 г/л тиокарбамида, раствор нагревают до 100-105°С и загружают 100 г/м ацетата меди (П), либо сульфата меди (II) в виде 20%-ного раствора. Реакционную смесь перемешивают в течение 10 мин.

Если ири контрольной ироверке содержание тиоциаиатов в реакционной массе превышает заданный предел, загрузку соединений .меди иовторяют до достижения заданной полноты очистки, после чего добавляют 0,5 кг/М активироваиного угля. Реакционную смесь перемешивают мин и выдерл :ивают при этой же температуре в течение часа. Затем уголь отфильтровывают, раствор охлаж3дают. Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточника и промывают 2%-ным раствором аммиака до полного удаления меди. Тиокарбамид, полученный но данной техпологий, практически не ир1 месей5 .меди и тиоцианатов. Маточиый раствор и промывные воды, содержащие медь (II), используют в иоследующих операциях. После многократного исиользования маточного раствора медь, содержа-10 щуюся в маточном растворе, осаждают сульфидом аммония. Полученный еульф1 д меди используют в последуюш.их операциях. Ма4точный раствор, отделенный от медн, унарпвают с целью получення техппчеекого тиокарбамида, либо используют в производстве сульфида аммония, И р е д м е т и з о б р е т е н и я Способ очистки тиокарбамида путем обработки растворов Т1 окарбамида активированным углем, о т л и ч а ю ш, и и с я тел1, что, с целью увеличеипя степени очистки и интеисификации производства, раствор тиокарбамида предварительно обрабатывают соля.ми меди при 100-105°С.