Способ получения тиокарбамида Советский патент 1992 года по МПК C07C335/02 

Изобретение относится к технологии получения тиокарбамида и может быть использовано в химической или коксохимической промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта.

Пример 1. Водный раствор тиоциа- ната аммония концентрацией 839 г/л, полученный при очистке коксового газа, подают в количестве 1048 кг/ч (14 кг-моль/ч) на смешение с 31,5 кг/ч (0,52 кг-моль/ч) диамида угольной кислоты. Мольное отношение NH2CONH2:NH4CNS 0,038:1. Из смеси удаляют паро- и газообразные продукты (пары воды, аммиак, сероводород, диоксид углерода) путем перемешивания реакционной

массы при обогреве водяным паром с температурой 60-140°С, поддерживая остаточное давление 100-150 мм рт.ст. Затем продукты реакции разбавляют маточным раствором и промывными водами со стадии кристаллизации, полученный раствор осветляют обработкой активированным углем, фильтруют, охлаждают до 18-22°С и направляют на кристаллизацию в барабанный кристаллизатор. Полученную пульпу кристаллов центрифугируют, а маточный раствор и промывные воды повторно используют в процессе аналогично указанному. Выход тиокарбамида 943,2 кг/ч (90%), содержание основного вещества в продукте 94,8%. После дополнительной пеvi

1Ю 00 IN) jN СЛ

рекристаллизации продукта с предварительной очисткой его активированным углем содержание тиокарбамида 97,4% (выход 83%).

В таблице приведены результаты про- ведения процесса при различном соотношении тиоцианата аммония и диамида угольной кислоты.

Примеры 2-6. Процесс осуществляют в условиях примера 1, используя в качестве вспомогательного реагента циано- вокислый аммоний, карбамат аммония, би- урет, циануровую и циановую кислоты. Результаты представлены в таблице.

Таким образом, изомеризация тиоциа- ната аммония в присутствии указанных вспомогательных реагентов, взятых в количестве 0,01- 0,1 моль на 1 моль тиоцианата, позволяет достичь выход тиокарбамида в

пределах 33-91% (14-16% при известном способе). При этом при предложенном способе сохраняется высокое качество конечного тиокарбамида (содержание основного вещества 84,7-99,3%, т.пл. 180-182°С).

Формула изобретения Способ получения тиокарбамида изомеризацией тиоцианата аммония в растворителе при повышенной температуре с выделением и кристаллизацией конечного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, изомеризацию проводят в присутствии реагента, выбранного из группы: диамид угольной кислоты, биурет, карбамат аммония, циановокислый аммоний, циановая кислота, циануровая кислота, при молярном отношении тиоциа- нат аммония: реагент, равном 1:(0,01-1,0).

Изобретение относится к тиомочевине, в частности к получению тиокарбамида, который используется в качестве реактива флотореагента цветных металлов. Цель - повышение выхода. Получение тиокарбамида ведут изомеризацией тиоциэната аммония в растворителе при повышенной температуре в присутствии реагента, выбранного из группы: диамид угольной кислоты, биурет, карбамат аммония, циановокислый аммоний, циановая кислота, циануровая кислота, при молярном соотношении тиоцианат алюминия: реагент 1:(0,01-1,0). Процесс ведут с выделением и кристаллизацией конечного продукта. Изобретение позволяет достичь выхода тиокарбамида 33-91%, т.е. значительно превышающего его выход в известном способе (14-16%). В предложенном способе сохраняется высокое качество конечного тиокарбамида (содержание основного вещества 84,7-99,3%, т.пл. 180Ч82°С). 1 табл. (Л С

Примечание, а- выход, %; Ь - содержание тиок-эрбамида в конечной продукте, плавления,°С.

%; с - температура