Способ получения сополимера Советский патент 1975 года по МПК C08F19/02 

Изобретение относится к способу получения сополиме(ра стирола и эпихлоргидрина, применяемого для синтеза ионообменных мембран.

Известен способ сополимеризации эпихлоргидрина и стирола в присутствии катализатора- четыреххлористого олова. Сополимеризацию проводят в атмосфере сухих инертных газов, так как влага и кислород воздуха разрушают применяемый катализатор. Процесс довольно длительный. Так, например, в присутствии 0,1 мол. % четыреххлористого олова сополимеризация проходит в течение 3 сут при 60°С.

Педостатками указан-ного способа является длительности процесса (3 сут), довольно сложная технология и образование сополимеров с разными молекулярно-весовыми распределениями.

С целью сокращения длительности процесса сополимеризации в предлагаемом способе в качестве катализатора полимеризации используют монтмориллонит, обработанный реагентами кислого характера в атмосфере воздуха.

В смесь стирола и энихлоргидрина (в молярном соотношении 1:1) вводят предварительно обработанный раствором сульфата алюМиния монтмориллонит и реакционную массу перемешивают при 20-100°С в течение 3 ч.

Полученный сополимер промывают водноспиртовым раствором и сушат в вакуум-шкафу до постоянного веса. Синтезированные сополимеры используют

для изготовления ионообменных мембран.

Применение указанного катализатора не требует специальных установок, так как он устойчив к воздействиям внешней среды и позволяет проводить реакцию сополимеризации

в атмосфере воздуха.

Обработка монтмориллонита производится раствором сульфата алюминия в среде рП 1,2 при температуре кипяшей водяной бани в течение 8 ч. При такой обработке улучшаются структурные характеристики и почти отсутствуют катионы одно- и двухвалентных металлов, которые всегда присутствуют в образцах, обработанных кислотами. Активность вышеуказанного катализатора в реакции сополимеризации эпихлоргидрина и стирола обусловлена наличием в об.менных позицня,ч монтмориллонита ионов Н+ и АР+.

Пример. В реактор загружают 9,25 г свежеперегнанного эпихлоргидрина и 10,4 г

стирола и 0,22 г обработанного монтмориллонита. При интенсивном перемешивании массу нагревают до 60°С в течение 3 ч. По окончании реакции сополимер охлаждают и осажда3ют водно-спиртовой смесью (весовое соотношение 2:1) или 2%-.ным раствором едкого натра, отфильтровывают и сушат в вакуум сушильном шкафу при 30°С до постоянного веса. Выход продукта составляет 60%. Сополимер растворим в бензоле и циклогексаноне. Структура и элементарный состав подтверждены хР1мическиМИ и физическими методами. 4 Формула изобретения Способ получения сополимера стирола и эпихлоргидрина в присутствии катализатора полимеризации, отл ич аю щийся тем, что, с целью сокращения продолжительности полимеризации, в качестве катализатора полимеризации используют монтмориллонит, обработанный раствором сульфата алюминия.