Способ получения карбоната стронция Советский патент 1977 года по МПК C01F11/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА СТРОНЦИЯ

1

Изобретение относится к способам получения карбоната стронция из природного сульфата стронция - целестина и может найти применение в химической промышленности, в частности, для получения аостаточ но чистого карбоната стронция, используемого в электронной промышленности.

Известен способ получения карбоната стронция путем восстановительного обжига природного сульфата стронция, водного выщелачивания полученного плава сульфида стронция, отделения нерастворимого остатка, о&работки pacTBqDa сульфида стронция карбо натом натрия с последующим отделением и сушкой продукта. Однако по такому способу имеются большие потери целевого продукта с отделяемым нерастворимы 1 остатком, в результате чего выход продукта не превышает 6О%.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта,

Для этого природный сульфат стронция перед восстановительным обжигом обрабатььвают соляиой кислотой при рН 1,0-2,0 и температуре 50-70 С и отделяют твердый

сульфат стронция от -раствора, нерастворимый остаток после водного выщелачивания плава сульфида стршшия также обрабатывают соляной кислотой до рН 1,О-1,5. Образовав- , шуюся суспензшо нейтрализуют ;дорН 7,О-9,О, отделяют нepacтвopи vtый остаток, а получен лый раствор хлорида стронция направляют на обработку карбонатом натрия.

Предлагаемый способ i осуществляют следующим образом.

Измельченный целестин (природный суль фат стронция) обрабатывают в аппарате с : мешалкой солянс кислотой, предпочтительно 5-2О9сг-ной, при :рН 1,0-2,0 и темпер туре 50-70 0, предпочтительно 60°С, в течение 4О-6О мин. Образовавшуюся суспензию разделяют на фильтре или в отстойнике. Отделенный от раствора твердый суль. фат стронция промывают и смешивают с

углеродсОдержащим восстановителем, наприн мер коксом, в соотношении 3:1 по весу). Смесь обжигают в барабанной вращающе ся печи при 11ОО-12ОО°С.

Плученный плав сульфида стронция нэмельчают с водой в шаровой мельнице, пол

23

вергают дополнительной водной обработке в реакторе и образовавшийся водный раствор сульфида стронция отделяют от нерастворимого остатка в отстойнике или на фильтре. Водный раствор сульфида стронция смешивают с водным раствором карбоната натрия кониентрацией X 80-220 г/л при иэбытке последнего, равном 5% по сравнению со стехиометрически необходимым для пере вода суль4дада/-стронция в карбонат стронция, Выпавший осадок карбоната стронция отделшот, промывают водой и сушат. Нерастворимый остаток, отделенный пооле водного выщелачивания плава сульфида стронция, обрабатывают соляной кислотой дорН, равного 1,,5. Образовавшуюся суспензию, жидкая фаза которой представ ляет собой раствор; хлорида стронция, а твердая фаза содержит двуокись кремния, невосстановленный сульфат стронция, непрореагнровааший кокс и др,, нейтрализуют раствором едкого натра до рН 7,,О, Суспензию разделяют, отделяют нерастворимый остаток, раствор хлорида стронция об рабатывают раствором карбоната натрия концентрацией 180-220 г/л, а образовавшийся осадок карбоната стронция отделяют, промывают водой и сушат., Пример 1. Предварительно измел ченный до частиц крупностью 5 мм целестин содержащий в своем составе 86% сульфата стронция и 12% кальция в пересчете на сул фат кальцняг подают в количестве 1 т в pea тор емкостью 2,67 м , снабженный мешалкой и раровой рубашкой, куда одновременно подают 1,41 т соляной кислоты, Обработку целестина ведут в течение 45 мин при 60°С и рН 1,2. Суспензию после обрабвтки передают на нутч-фильтр площадью 0,34 м, где разделяют. Жидкую фазу, представляющую собой раствор хлористого кальция, выводят из хщкла. Осадок, содержащий 97,2% сульфата стронция и 0,68% сульфата кальция, промывают водой, смешивают с 0,295 т коксовой мелочи и обжигают во вращающейся барабанной печи длиной 8,О м и диаметром в свету 0,5 м при температуре 1135°С. Полученный плав сульфида стронция иэмельчают в шаровой мельнице, куда одновременно подают промывную воду после вторичкой водной обработки плава в реакторе с меЩалкой и обогревом. Промывную воду подают в количестве 4,38 т/ч на 0,73 т/ч ппава. Полученную суспензию разделяют на бпрабанном вакуум-фильтре площадью фильтрацяи О,5 м. Шлам в количестве 0,59 т/ч после раэделения подвергают вторичной водной обработке в реакторе с мешалкой, куда добавляют 4,38 т/час технической воды.

После 40 минутной обработки при суспензию разделяют и получают раствор сульфида стронция концентрацией 9,40% и нерастворимый в воде остаток.

Водный раствор сульфида стронция в количестве 4,280, т/ч обрабатывают в реакторе при водным раствором карбонита натрия концентрацией 17,6%, взятым в Kt личестве 2,12 т/ч. Выпавший осадок карбо,ната стронция отделяют на барабанном вакуум-фильтре, промывают репульпацией и получают пасту углекислого стронция влажностью 50% в количестве 0,87О т/час. Полученный раствор сульфата натрия кон- центрацией 4,4% выводят из процесса. Пасту углекислого стронция сушат в барабанной вращающейся сушилке длиной 8,0м и диаметром 0,5 м, после чего получают 0,430 т карбоната стронция, содержащего 97,5% основного вещества и 0,57% кальция в пересчете на карбонат кальция. Нерастворимый остаток в количестве 0,458 т с влажностью 26%, полученный при водном выщелачивании плава сульфида стронция, обрабатывают в реакторе с мешал кой и паровым обогревом при 75°С соляной кислотой концентрацией 27,5%, взятой в количестве 0,31 т/ч, необходимой для доведения рН суспензии до 1,0, и технической. водой в количестве 1,83 т. Полученную суопвнзию нейтрализуют раствором едкого натра, взятым в количестве О,02р т, доводя таким образом рН суспензии до 7,7, Полученную суспензию хлорида стронция разделяют на фильтрпрессе. Отделенный нерастворимый остаток с влажностью равной 35% в количестве 0,308 т выводят из процесса, .а к раствору хлорида стронция ко центрацией 9,45% в количестве 0,231 т/ч добавляют раствор карбоната натрия концентрацией 17,6% в количестве 0,828 т/ч. Обработку карбонатом натрия проводят при 8О С в реакторе с мешалкой и паровым обогревом. Полученную суспензию напра ляют на барабанный вакуум-фильтр , где отделяют пасту карбоната стронпия в количестве 0,412 т. Полученную пасту промы вают, репульпируют и сушат в барабанной вращающейся сушилке, после чего получают о,2О5 т целевого продукта, содержащего 97,5% карбоната стронция и 0,66% кальция в пересчете на карбонат кальция Отделенный раствор хлорида натрия выводят из процесса,, Всего в процессе переработки целестина получают 0,636 т карбоната стронция. Вььход целевого продукта составляет 90%. Содержание кальция в продукте в пересчете во на карбонат стронция составляет 0,5 9%.

Формула изобретения.

Способ получения карбоната стронция путем восстановительного обжига природного сульфата стронция, водного выщелачивания полученного плава сульфида стронция, отделения нерастворимого остатка, обработки раствора сульфида стронция карбонатом натрия с последующим отделением и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с цельно повыщения выхода целевого продукта, природный сульфат стронция перед восстановительным обжигом обрабать вают соляной кислотой при рН 1,0-2,0 и температуре 5О-70°С и отделяют твердый сульфат стронция от раствора, нepacтвopI мый остаток после водного выщелачивания плава сульфида стронция также обрабатывают соляной кислотой до рН 1,0-1,5, образовавшуюся суспензию нейтрализуют до рН 7,, отделяют нерастворимый оотаток, а полученный раствор хлорида стронция направляют на обработку карбонатом натриЯф