Способ извлечения щелочно-земельных металлов из шламов Советский патент 1977 года по МПК C01F1/00 C01B17/42 

1

Изобретение относится к производству соединений щелочноземельных металлов по карботермическому методу и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ извлечения щелочноземельных металлов из шлама водного выщелачивания плава сульфида бария путем смешивания шлама с хлористым кальцием и твердым топливом, обжига смеси при температуре выше 700°С и последующего водного выщелачивания хлористого бария 1. Недостатком способа является низкая степень извлечения бария, составляющая 68-74%.

Известен способ извлечения бария из шлама водного выщелачивания плава сульфида бария путем обработки шлама соляной кислотой, пейтрализапии суспензии раствором едкого натра и отделения нерастворимого остатка от раствора хлористого бария 2. Этот способ позволяет повысить выход щелочноземельного металла, но требует для своего осуществления расхода соляной кислоты и дефицитного сырья едкого натра. При извлечении щелочноземельного металла на 90-95% расход соляной кислоты составляет 0,725 т, а едкого натра 0,05 т на 1т щелочноземельного металла.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения

щелочноземельного металла из шлама водного выщелачивания плава сульфида бария путем суспендирования шлама в воде, обработки суспензии сероводородом до рН, равного

9,8-10,0, с целью перевода кислоторастворимых соединений бария в водорастворимые и отделения от раствора нерастворимого остатка 3. Недостатком этого способа является все еще низкий выход водорастворимых соединений щелочноземельного металла, не превышающий 94,8%, а сам процесс протекает довольно медленно, т. к. для его осуществления при комнатной температуре требуется не менее 15 мин.

С целью интенсификации процесса и повышения выхода водорастворимых соединений щелочноземельных металлов в предлагаемом способе обработку суспензии шлама щелочноземельных металлов сероводородом ведут до

рН, равного 4-9. Снижение щелочности суспензии улучшает условия взаимодействия понов HS, содержащихся в суспензии, с кислоторастворимыми соедииениями щелочноземельных металлов, что приводит к повышению

степени извлечения щелочноземельных металлов в виде растворов их Г1 дросульфидов. Способ осуществляют следующим образом. Шлам, полученный после водного выщелачивания плава сульфида щелочноземельного

металля м отделения раствора, суспендируют

в воде, для чего используют емкость с перемешивающим устройством. Суспендированный шлам перекачивают в первый из каскада герметичных реакторов. Количество реакторов выбирают с таким расчетом, чтобы суммарное время нахождения суспензии в них было не менее 10 мин. Сероводород подают в каскад реакторов противотоком, доводя рН суспензии до 7-9.

Выходяш,ую из последнего реактора суспензию подвергают разделению на непрерывно действуюш,их фильтруюш,их устройствах, например ФПАКМах, причем ползченный раствор направляют после контрольной фильтрации непосредственно на получение солей щелочноземельного металла, а шлам подвергают промывке. Промывание воды направляют в шаровую мельницу мокрого помола плава, а шлам - на станцию обезвреживания.

Пример 1. 500 г свежеприготовленного шлама после водного выш;елачивания плава сернистого бария с влажностью 50% и содержанием BaS кислоторастворимого 38,5% в пересчете на сухое вещество, смешивают с водой в соотношении , т. е. 500 г шлама суспендируют в 2500 мл воды.

В суспендированный шлам в течение 10 мии вводят H2S с концентрацией 80% до рП суспензии до 7,2. Перастворимый остаток отделяют и промывают водой. В растворе и промывных водах содержится 94,13 г BaS, что соответствует выходу бария, равному 97,8%.

Пример 2. 500 г свежеприготовленного шлама после водного выщелачивания плава сернистого стронция с влажностью 50% и содержанием SrS кислоторастворимого 45,5% в пересчете на сухое вещество, смешивают с водой в соотношении , то есть 500 г шлама суспендируют в 2500 мл воды. В суспендированный шлам в течение 10 .мин вводят H2S с концентрацией до рН суспензии до 8,5. Нерастворимый остаток отделяют и промывают водой. В растворе и промывных водах содержится 110,9 г SrS, что соответствует выходу стронция 97,5%.

Предлагаемый сиособ позволяет интенсифицировать процесс более, чем на 30%, и повысить выход водорастворимых соединений щелочноземельных металлов на 3,5% по сравнению с ближайшим по технической сущности известны.м способом.

Формула изобретения

Способ извлечения щелочноземельных металлов из щламов водного выщелачивания плавов сульфидов щелочноземельных металлов путе.м их суспендирования, обработки сзспензии сероводородом и отделения от раствора нерастворимого остатка, отличающ и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и повыщения выхода водорастворимых соединений щелочноземельных металлов, обработку ведут до рН, равного 7-9.

Источники ниформации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент ГДР № 65915, кл. I2m, 11/24, 20.03.69.

2. Патент ФРГ № 1069596, кл. 12т, I, 12.06.60.

3.Выложенная заявка ФРГ № 2034065, кл. 12т, 11, 20.01.72 (прототип).