Способ получения карбоната стронция Советский патент 1979 года по МПК C01F11/18 

Изобретение относится к способам получения карбоната стронция, применяемого в производстве электровакуумного стекла и радиотехнических, изделий, и тожет быть использовано в химической промышленности. Известен способ получения карбоната стронция из стронцийсодержащего сырья путем извлечения в раствор стронцийсодержащего компонента, отделения от раствора нерастворимого остатка, обработки раствора карбонатсодержащим реагентом с образованием суспензии карбоната стронция, смешения ее с водным раствором силиката щелочного металла с последующей термообработкой агрегированного карбоната стронция при 700-900°С в течение 0,5ч и размолом (1). Полученный продукт имеет удовлетворительную насыпную плотность, однако содержит до 6,9% мелкой фракции размером менее 0,104 мм. Известен также способ получения карбоната стронция путем азотнокислого разложения природного фосфата, отделения стронцийсодержащего осадка, его водной обработки, отделения шлама от раствора, нейтрализации раствора аммиаком,отделения нерастворимого остатка от стр .пшийсодержашего раствора, обработку последнего соединениями, содержащими аммиак и углекислый газ,,отделение и термообработку осадка целевого продукта 2. Этот способ является ближайшим прототипом изобретения. К недостаткам способа относятся получение порошкообразного продукта с низкой насыпной плотностью, не превышающей 0,6 г/см, и значительное количество в нем мелкой фракции (менее 10мм), составляющее 25--.300/0. Целью изобретен11я является повышение насыпной плотности продукта и снижение количества его мелкой фракции. Поставле п ая цель достигается описываемым способом, включающим азотнокислотное разложение природного фосфата, отделение стронцийсодержашего осадка, его водную обработку, отделение шлама от раствора, нейтрализа 1ию раствора аммиаком, отделение нерастворимого остатка от строицийсодержащего раствора, обработку стронцийсодержашего раствора соединением, содержащим аммиак и углекислый газ-, но в отличие от известного способа эту обработку ведут в ирисутргвии карбоната натрия, вводимого а количестве 0,006--0.02 все. ч на вес. ч. карбоната стронция. Затем известными метода.ми отделяют осадок целевого продукта н подвергают его термообработке. Способ осуществляют следующим образом. Природный фосфат в непрерывно действующих реакторах подвергают азотнокнслотно.му разложению, полученную суспенаню разделяют на фильтрах непрерывного действия, и стронцийсодержащий осадок обрабатывают водой. Отделяют шлам от раствора, который затем нейтрализуют аммиаком в, реакторах непрерывного действия до рН, равного б-6,5, и. отделяют нераст воримый осадок примесей на непреры8 О действующе.м вакуум-фильтре. Отфильтрованный раствор нитрата стронция подают в каскад реакторов непрерывного действия, где обрабатывают соединением, содержащим аммиак и углекислый газ. Туда же вводят раствор карбоната 1атрия в количестве 0,006-0,02 вес. ч. на I вес. ч. карбоната строщдия. Суспензию карбоната стронция, выходящую из носле.цнего по ходу реактора, направляют на вакуум-фильтры непрерывного действия для разделения. Отделяют пастообразный осадок карбоната стронция, Г1ро,ывают и подве згают термообработке. Пример . 2т влажного осадка, содержащего, П% стронция и полученного после разложения 15,4 т анатита 54-5ГЛо-пой азотной кислотой и отделения жидкой фазы, подают н реактор с мешалкой и паровой рубашкой, куда одновременно подтают 1,8 т оборотного раствора и нри температуре 80- 90°С в тече1гие 30 минут проводят водную обработку осадка. Полученную сусменцию направляют на путч-фильтры, где производят отделение шлама. В результате .осуществления этих операций получают 1,78 т стронцмйсодержащего раствора, в котором содержатся 2, стронция. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН, равного 6-6,5, в Кйскаде, состоящем из 2-х реакторов, работающих в непрерывном режиме. После нейтрализации раствор нитрата стронция отделяют на мешочном фильтре от нерастворимого оетатк;:г и передают на осаждение карбоната стронция. В первый из двух последовательно работающих реакторов подают 2,24 т очищенного раствора нитрата стронция с концентрацией стронция . Туда же подают ,47т 20 /Q-ro раствора карбоната аммония к 0,02т 15%-го раствора карбоната натрия, что составляет 0,0065 весовых частей на 1 весовую часть карбоната стронция. Образовавшуюся суспензию карбоната стронция передают на барабанный вакуум-фильтр, где после разделения получают 0,647 т карбоната стронция в виде пасты влажностью 30%. Пасту после промывки заг ужают во вращающуюся барабанную сушилку со скоростью подачи материала равной 0,2т./час. В су1иилке создают следующий температурный режим: температуру обрабатываемого карбоната стронция поддерживают на входе в сушилку в пределах 120-140°С, в средней зоне 250-300°С и на выходе из сущилки 350-400°С. Выгруженный из сушилки Kap6oHaf стронция в количестве 0,459 т представляет собой гранулированный продукт белого цвета, имеющий насыпную плотность, равную 2,24 г/см и содержацдей 4,8% фракции менее 0,1 мм. Продукт содержит SrCOj -95,9% и нерастворимого в соляной кислоте остатка - 0,. Пример 2. 2,24 т очищенного растйора питрата стронция, полученного так же, как в-примере 1, обрабатывают 1,215 т 20%-ного раствора бикарбоната аммония из 0,03 т 1,5%-го раствора карбоната натрия, что составляет 0,01 весовую часть на весовую часть карбоната стронция. Образовавшуюся суспензию карбоната стронция передают а барабанный вакуум-фильтр, где после разделения получают 0,652 т карбоната стронция в виде пасты с влажностью30%. Пасту после промывки загружают во вран ающуюся барабанную сущилку и подвергают термообработке также, как в примере 1. Выгруженный из сущилки карбонат стронция в количестве 0,45 т представляет собой гранулированный продукт белого цвета, имеющий насыпную плотность равную 2,24 г/см и содержащий 5,1% фракции менее 0,1 мм. Продукт содержит SrCOi - 96,1% и нерастворимого в соляной кислоте остатка -«. 0,016%. Пример 3. 2,24т очищенного раствора нитрата стронция, нолучешюго так же, как в примере 1, обрабатывают 19,58м80%-ного аммиака, 38,03м 42%-ной двуокиси углерода и 0,05 т 15%-ног раствора карбоната )атрия, что составляет 0,016 весовых час-, тей на 1 весовую часть карбоната стронция. Образовавшуюся суспензию карбоната стронция передают на барабанный вакуумфильтр, где цосле разделения получают 0,64 т карбоната стронция в виде пасты влажностью 30%. Пасту после прО Мывки загружают, во вращающуюся барабанную сущилку и подвергают термообработке так же, как в примере 1. Выгружают из сущилки 0,448т гранулированного карбоната стронция, имеющего белый-цвет, с насыпной плотностью 2,12 1-/см, содержащего 4,77% фракции менее 0,1 мм. Продукт содержит SrCQ 95,87% и нерастворимого в соляной кислоте остатка -- 0,021%. TexiiHKo-9KOf OM i4ecK ie преимущества способа заключаются в том, что он обеспечивает получение продукта, и feющeгo в 3-3,5 раза большую насыпную плотность и содержащего в 5-6 раз меньше фракции О, мм, чем продукт, получаемый по известному способу.

Формула изобретения

Способ получения карбоната стронция, включающий азотнокислотное разложение природного фосфата, отделение стронцийсодержащего осадка, его водную обработку, отделение шлама от раствора, нейтрализацию раствора аммиаком, отделение нерастворимого остатка от стронцийсодержащего раствора, обработку последнего соединением, содержащим аммиак и углекислый газ, отделение и термообработку осадка целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения насыпной плотности продукта и

cнижetlия количества его мелкой фракции, обработку стронцийсодержашего растнора соединением, содержащим аммиак и углекислый газ, ведут в присутствии карбоната натрия, вводимого в количестве 0,006-0.02 весовых частей на 1 весовую часть карбоната стронция.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Выложенная заявка ФРГ № 2340908. кл. 12 m 11/18, 14.03.74.

2.Выложенная заявка ФРГ № 2002363, кл. 12 ш И/18, 20.01.70.