Способ получения фталевых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07C51/33 C07C63/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к Способу получения фталевы.х «ислот, применяемых в производстве СИ}1тетических смол, полимерных матер:малов, пластифи1каторов и других продуктов органического синтеза.

Изве;стен способ получения фталезых кислот окислением ксилолов «ислородсодержаЩ1НМ газом при повышенной температуре з среде уксусной кислоты в присутстзил бромистого кобальта в ка-честве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

К недостаткам извест;юго способа относятся невысокий выход целевого продукта (80- 90%) 1И довольно низкая скорость процесса (Время реакции 5-6 час), что приводит к потерям продукта и его затрязне ию.

С целью ускорения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается вести процесс в присутствии трихлоруксуснокислого кобальта, взятого предпочтительно в количестве 0,06-0,1 вес. ч. на 1 вес. ч. бромистого коба.тьта.

Время реакции 4 час, выход фталевых кислот 90-98%.

Пример 1. К 315 г ледяной уксусной KnCvioTbi, jiairpeToii до 90° С, добавляют 4 г броМИ1СТОГО кобальта, 0,4 г трихлоруксуспокислого кобальта и 52 г /г-ксилол а, при энергичном перемешивании в течение 4 час подают кислород, охлаждают, отфильтровывают осадок, отмывают его горячей водой, сушат и получают 78,9 г (98% на взятый п-ксилол) терефталевой кислоты, кислотное число 660,0, чистота 97,8.%.

11 р и м е р 2. Из 50 г м-ксилола, 4 г бромистого кобальта, 0,2 г трихлоруксуснокислого кобальта и 350 г ледяной уксусной КИСЛОТ1)Т, ;;ак в -npiiMepe 1, получают 72,0 г (94% на взятый .1г-кс,1лол) изофталевой кислоты, кислотное число 665,0, чистота 98,5%.

Пример 3. К 240 г ледяной уксусной кислоты, нагретой до 95° С, добавляют 3,1 . бромистого кобальта, 0,6 г трихлоруксуснокислого кобальта и 40 г о ксилола, при энергичном перемешивании в течепие 30 мин подают кислород, повышают температуру до 100°С н окисляют в течение 3-5 час, отгоняют растворитель, перекристалл1изовывают остаток из воды и .получают 51,5 г (88% на взятый о-ксилол) о-фталевой кислоты, кислотное число 665,8, чистота 99%.

Формула изобретения

1. Скссоб получеиия фталевых кислот 30 окислением ксилолов кислородсодержащим 3 газом при .повышенной температуре в среде уксусной кислоты в присутствии бромистого кобальта в качестве катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что,5 с ускорения процесса и 1ПО:Вышения вы4хода целевого npOiAyiKTa, процесс ведут в npiiсутствии трихлоруксуснокислого (кобальта, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и н с я тем, что на 1 вес. ч. бромистого кобальта берут 0,05-0,1 вес. ч. трихлоруксуснокислого кобальта.