Способ получения 4-трет-алкилфталевых кислот Советский патент 1977 года по МПК C07C51/33 

Изобретение относится к области органического С1штеза. р е т ()талевые кислоты и их производные могут найти применение в качестве исходных веществ при синтезе ряда краснтелей, органических пигментов и пластмасс. Известен способ получения Г .гаогоосновных аремагических кисгют путем окнспенпя кпспор од ом соответствующих мегипзамешенных ар ома тических углеводород ОБ при температуре 11О-113®Свприсутствии кобапьтбромидных катализатор ов смеси ацетата бромистого водорода при атомном соотношении брома и ко бальта 1:1. При окислении 4-т р е т.бутилоксилола в условиях известного способа получают 4- трет,бутилфталевую кислоту с выходом 84,5% с примесью фталевой кислоты (ДО 7,1%). По предлагаемому способу для получения 4-т р е т.алкилфталевых кислот с высоким выходом без примеси фталевой кислоты окис ление соответствугоших 4-т р е т. апкил-о ксилолов осуществляют кислородом в присут ствии смеси ацетата колбаяьта в количестве 4 iO- 7° 10 моль/п н бромистого натрия в к.ол1гчестве 4-10 - 5,4 «10 моль/Пв По предлагаемому способу наряду с известными были получены 4-т р е т, амют и 4- т р е т.Ьктилфталевый кяслоты, неогшсан ные Б литературе По этому способу благодаря примененюо катализатора определенной концентрации по лучают целевой прюдукт высокой степени чистоты (99,8% ) и выходом 90-95%., Способ характеризуется высокой технологичностью, его можно осуществлять непрерывно. П р и М е р 1. По взвестному способу в колонку загрум ают 1 вас. ч. 4-третбутнло-ксплола в 14,5 вес.ч. уксусной кислоты, содержащей 7 10 моль/л уксуснокислого кобальта и 710 моль/л бромистого натрия. Через полученную смесь пропускают в течение 5,5 ч кислород со скоростью 7О вес.ч. при температуре 11О С и обычным 0пособом выделяют 1,16 вес.ч. 4-Т р .бутилфталевой кислоты и 0,072 вес.ч, фталевой КИСП01 ЬГ.

Выход 4-т р е т. бутилфталевой кислоты i4,5 и фтапевой аиспоты .

П р й м е р 2. В колонку загру «:йют 1 вес.4. 4-т р е т,бутйл« о ксштола в 5,0 вес«ч. уксусной;кислоты, содержащей 61(5 моль/я уксусяокислого кобальта н 4,6«10 моль/л бромистого натрня в Е течение 3 ч пропускают кислород со скорость 8 вес.Чо при 90 С. Затем способо вьшеляют 1рЗ вес.ч. 4-т р е Тубутилфталевой кислоты с выходом 95%. 151s5152,5 с;

Пример З.В колонку загругкают i вес.ч. 4 t р е Тр а :ял 0 Ксилопа в 5,0 вес.ч, уксусной шслоты, содержащей 6«id моль/л уксуснокислого кобальта и 4s6«10 моль/л бромистого нбтрйЯз и в те чение 4 ч прэпускают кислород со скорость 8 ёес.ч/ч при тв лпературе 100 С и получают Is2-3 весоЧ, 4 :;-Г р е -.Ёгамтшфтапевои

С кислоты с выходом И 1%

т. ТТЛ а (из петролсйного )

6,31.

6в..ОЯ;

НайденоЛ ; С 6S,78;

6,64. C|$HiaOij

Вынисздено;, %1С 66,08: Н 6,82, Пример 4оВ загрунсЕГот 1 вес.ч, 4-т р е т, сктйл -о-ксялспа в 5.,0 вес.ч. уксусной Ётюнотьь с{гдерлащай

-3 7 «1C моль/л уксуснокислого клбапьта и

5в4 10 моль/л брюмистого натрия, и в течение 4,5 ч пропускают кислород со скоростью В вес,ч/ч при 105 С. Получают

е т„ зктипфтапевойкислоты

1,21 D

5Ы ходок

ТоПЛо нмшяь 6i-..

Найдено, %; С , 74,4О; Н 8,19,

8,,4О; 5,62, 5,84, C|S Hgi Og

Вычисп8но,%: С 74,10,:

.н 8,16; N5,40.

о 5 D

15 Форм

е н и я

Спсаоб получення 4-т Р G i; aJJEiinljTafieБЫК каспот путем ю Еисяения соответстБугоЩИХ .ЕСШ1СлОВ КиСПОрОдОгЛ Б ОрГйНИ11ег--:№л растворителе при нагревании в присутглБШ катапизашрз - ацеталЕ кобальта л соецшюцЕй брома с последующш-л вьщеленйем целевого продукта йЗБестиыми приемаглИ; о т п и q а ю ш и и с я теы, что, с целью

по-вышения выхода и расширеиьш ассортимента, конечного продукта,ацетат кобальта и соедшгзния брона применяют соответственно в - 10 4оль/л н 41СЗ.