Способ получения амидов акриловой или метакриловой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C102/08 C07C103/56 

Мзобретение относится К синтезу .мономеров для производства нолимерных материалов, а именно к снособу получения амидов акриловой или .етакриловой кислот.

Известен способ получения амидов акриловой или метакриловой кислот взаимодейств.ием нитрилов акриловой или метакриловой кислот с серной к ислотой при нагревании (95-100° С) и выделением целевого продукта известными приема.ми.

Вы.ход целевого лроду1кта до 92%.

Однако известный способ длителен (1 - 3 час) и сопровождается образованием значительного количества (6вес. %) акриловой или .метакриловой кислот, что приводит к уменьнтеиию выхода целевых амидов и снижению их качества.

С нелью илтенсификации процесса, увеличения выхода н чистоты целевого продукта предлагается вести процесс при постоянной концентрации сер:ной кислоты, равной 90- 100%, что достигается обычно непрерывным введением воды IB реакционную смесь.

Выход целевого продукта 97%.

Пример 1. В , снабжен)ый обратным хол1одильником, двумя капельными воронками и термо;метром, заг|ружают 10,8 100%-ной сермой кислоты т 0,4 г воды с гидрохинопом. В капельиые воронки помещают 5,3 г акрилонитрила с фенотиазином (ингибитор полимеризации) и 1,6 г воды. Молярное OTHomeHiiie акрилонитрил: серная кислота : вода равно 1:1, 1 : 1,1. При 95-100° С в реактор одновременно иодают акрилонитрил и воду. Акрилаиитрил сливают за 10 мин, воду - за 15 мин. Полученную смесь выдерживают 10 мин при 100° С, охлаждают, нейтрализуют аммиачной водой, экстрагируют эфиром и получают 6,9 г (97%) акрплампда, т. пл. 83-

0 84° С.

Пример 2. В реажтор загружают 10,8 г 100%-ной серной кислоты и 0,4 г воды с гидрохиноном. В капельные воронки помещают 6,7 г метакрплонитрила с фенотиазином и

5 1,6 г воды. Молярное отношение метакрилонятрил: серлая кислота:вода равно 1:1, 1 : 1,1. Метакрилонитрил сливают за 5 мин, воду - за 12 мин. После выдержки полученr.oii смеси при 100° С в течелие 10 мин, охлаждения, нейтрализации аммиачиой водой и экстракции горячим трихлорэтилепом получают 7,9 г (93%) метакрнламида, т. пл. 108-f09°C.

Формула изобретения

5

1. Способ получения амидов а криловой или метакриловой кислот взаимодействием нитрилов акриловой или мета1криловой кислот с серной кислотой при нагревании ,и выделением целевого продукта известными приемами. о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью лтеисифнкации процесса, хщеличег кя выхода : чистоты целевого продукта, процесс зедуг пря постоянной концентрашп сеоной клслоты, равной 90-100%. 5 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что постоянную концентрацию серной кислоты поддерживают непрерывным введением воды в реакционную смесь,