Способ получения амидов карбоновых кислот Советский патент 1975 года по МПК C07C103/08 C07C103/56 

Изобретение относится .к апасобу .получения амидов карбоно,зых ки|:лот, используемых в синтезе 0|рганичес1КИХ соединений и пластических масс. Известен опособ получения амидо,в :карбоновых кислот (взаимодействием Нитрилов с серлой кислотой три 50-110° С с последуюЩИ1М выделением целевого продукта известными приемами. Иедостатком известного Cinoico6a является ииЗКий выход целевого продз1кта ( - 80%). Цель изобретения - 1ио.вышен;ие выхода целевого дродукта и одновремавное толучение сульфо.кислот - достигается тем, что процесс проводят ;в 1прИсутствИи углеводорода и его п.рО|ИЗ:вод1ных, наиример толуола, хлорбензола, и иапользуют серную кислоту с концентрацией до .-100,5%. Выход целевого продукта 94-99%. И1ример I. В реактор, снабл енный обратным холоднльииком, ,кацелвной воронкой, содержащей смесь 6,7 г метакрил.ОНитрила и 9,2 г толуола с фенатиазином (цягибитор оолимеризапии), и термометром, загружают 10,8 г 100%-1ной сер.ной .кислоты с гидрохиионо,м. Моляриое отношение метакрилонитрил : : серная кислота : толуол 1:1, 1:1. В течение 55 мин -при 100-101°С добавляют IB реактор смесь из капельной воронки, выдерживают 10 мин П|р,и 100°С, о.хла)Ждают, .нейтрализуют содовым раствором, экстрагируют горячим трихлорэтиленом и получают 8,4 г (99%) мета1крилам да, т. пл. 108-109°С. Остаток -после упаривания во.дного фильтрата (20,3 г) представляет собой натриевую соль п-толуОоТсульфокислоты. П р и м ер 2. В реактор с холодильщиком, капельной (Воронкой и термометром запружают 10,8 г 100%-ной серной .кислоты с гидрохиНоном, -при 100-102°С 1пра1ливают смесь 6,7 г метакрилонитрила и 11,3 г хлорбензола с фенатиазийом, иеремешивают 50 мин, нагревают 10 мин при 100°С и охлаждают. После .нейтрализации (реакционной смеси содовым раствором и э.кстракцИИ горячим трихлорэтнленом получают 8,0 г (94%) метак риламида. О.статок 1после упаривания во.дного фильтрата (22,4 г) представляет собой натриевую соль ге-хло.р бензол сульфакис лоты. ПриМер 3. В peaiKTop загружают 10,8 г 100%-ной серной кислоты, нагревают до 100°С, при веремешцвании a-i 100-102°С в течение 40 мин приливают смесь 10,3 г бензонитрила и 9,2 г толуола, нагревают 20 мин прп 100°С п ОХла ждают. После нейтрализации содо.вЫМ pacT.BOipoM отфильтровывают 9,3 г бензамида, упарИ.вают фильтрат, промывают его бензолом и получают еще 2,7 г бенза.мида. Общий выход -бензамида 12,0 г (99%). Остаток 34

(19,8 г) представляет собой нат,р;иавую сольнием целевого продукта известными приемаи-тол,уолсульфо.кислоты.ми, отличающийся тем, что, с целью повышеПредмет изобретенияного получения сульфокислот, процесс ведут

Опособ лолучения амидов карбоновых шс-ны.х, яацример толуола, хлор бепзола, и ислот взаимодействием нитрилов с серной miic-пользуют серную кислоту с концентрацией до

лотой при С последующим выделе--100,5%.

479760 ния выхода целевого продукта и одновремен5в присутствии углеводорода и его ироизвод