Способ получения тетрахлорхинона Советский патент 1937 года по МПК C07C50/24 C07C45/00 

Для получения тетрахлорхинона (хлоранила) может быть использован целый ряд твердых отходов промышленности органической химии, как например, пеки, остающиеся после перегонки фенола или возгонки салициловой кислоты и некоторые другие остатки фенольного характера.

Согласно настоящему изобретению для получения тетрахлорхинона щелочный раствор фенолового пека подвергают хлорированию, полученные продукты хлорирования окисл 1ют царской водкой, после чего тетрахлорхинон выделяют из реакционной смеси.

Первая фаза обработки пгкя заключается в ток, что 20 г его растворяются в 1 л воды с избытком едкого натоа и в раствор, при постоянном перемешивании, вводится обычно (в небольшом избытке) газообразный

хлор со скоростью 2ЬО МЛ;М11Н. ИзбЬ.ток активного хлора в растворе нейтрализовался бисульфитом, жидкость подкислялась, нагревалась до кипения и фильтровалась. На фильтре остается при этом темный осадок, внешне схожий с исходным пеком, а в фильтрате

выпадает при охлаждении желтоватая мелкокристаллическая масса продуктов хлорирования, т. е. 3,5-Дихлорсалициловой кислоты и трихлорфенола.

Суммарный вес продуктов хлорирования-кристаллизованного из горячего раствора и темного остающегося на фильтре, во всех случаях был меньше веса исходного пека, т. е. часть исходного вещества теряется, образуя соединения, растворимые в воде. Упомянутый темный остаток при повторном хлорирован.Иг . его ведет себя совершенно так же, как исходный пек и дает веще тва, кристаллизующееся из горячего подкисленного раствора с тем же процентным выходом и являе-;сп, очевидно, непрореагировзвшим остатког 1 пека.

О6ш,кй выход кристаллизуюш,-1хсй из водного раствора вещестз при введеггяи 10-20 г хлора на 20 г пека с учетом повторных обработок остатков пека составляет 40-45 ;о.

Вторая фаза переработки пека сводится к нагреванию выделенных хлорированием продуктов с царской водкой на водяной бане в течение 1-2

часов. Полученный в результате этой операции осадок после промывки его спиртом представляет собой чистый хлоранил с температурой плавления выше 275°. Выход чистого хлоранила на взятую смесь продуктов хлорирования составляет около 20% около 10% на органическую массу пека.

Предмет изобретения.

Способ получения тетрахлорхинона, отличающийся тем. что щелочным раствор фенолового пека хлорируют и полученные продукты хлорирования окисляют царской водкой, после чего выделяют тетрахлорхинон кз реакционной смеси.ч