В ОСНОВНОМ авт. св. № 117553 описан способ определения небольших количеств воды в -полиорганосилоксановых жидкостях и других продуктах, растворимых в безводных органических растворителях, не содержащих гидроксильных групп. Указанный способ заключается в том, что навеску анализируемого продукта нагревают без доступа воздуха, например в запаянной ампуле, с тетраацетатом свинца в среде одного из указанных органических растворителей; при этом, в результате гидролиза тетраацетата водой, выделяется двуокись свинца, которую определяют известными методами, например ве1совым или титрометрическим.
Исходя из специфической способности силанолов дегидратироваться в неводных инертных растворителях в присутствии тетраацетата свинца с образованием димерных и полимерных форм силоксанов, предлагается применить способ по авт. ев- Л 117553 для количественного определения гидроксильных групп силанолов. В этом случае избыток тетраацетата свинца непосредственно вступает в межмолекулярную реакцию с aqcoциированными функциональными гндроксильными группами силанолов в гомогенном растворе, например в бензоле, с выделением двуокиси свинца:
4R2Si (ОН)2+2(СНзСОО)4РЬ 2РЬО2+ (R2SiO)4-f ВСНзСООН
Роль тетраацетата свинца сводится при этом, в основном, к непрерывному смещению равновесия в сторону образования продуктов конденсации.
При м ер. Реактивы: а) Тиосульфат натрия - 0,02 н растсор
б)Тетраацетат свинца - Э/о раствор тетраацетата свинца в обезво женном бензоле.
в)Тетраацетатный реактив. Около 3 г чистого тетраацетата свинца растворяют в мерной колбе на 100 мл в обезвоженном бензоле путем энергичного встряхивания до растворения большей части кристаллов тетраацетата, после чего оставляют на несколько часов в хорошо закрытой колбе. Образовавшаяся двуокись свинца осаждается на дне колбы, а сам реактив становится прозрачным н бесцветным. Если некоторое количество двуокиси свинца остается во взвешенном состоянии, то раствор с
