Способ получения вольфрамового ангидрида Советский патент 1937 года по МПК C01G41/02 C22B34/36 

Применяющийся в настоящее время способ получения вольфрамового ангидрида путем спекания вольфрамита с содой и селитрой, последующего выщелачивания образовавшегося вольфрамата натрия и переработки его в окись вольфрама имеет много серьезных недостатков. Основные недостатки этого метода следующие: длительность процесса, многочисленность стадий, большие потери и, следовательно, невысокий выход конечного продукта.

Явторы настоящего изобретения предлагают новый способ получения вольфрамового ангидрида, лишенный указанных недостатков.

Предлагаемый способ состоит в следующем. Вольфрамит или содержащая вольфрам стружка или окалина шихтуются с кальцинированной содой и натронной селитрой из расчета 120% соды и 4% селитры по отношению к WOg. Смесь спекается в пламенной печи, охлажденный спек выщелачивается водой при нагревании и обрабатывается после выщелачивания фенолом.

Фенол дается в зависимости от наличия силикатов, т. е. от 5 до 20%

фенола от объема вольфрамата натрия. После обработки фенолом вся смесь охлаждается, фильтруется и очищенный раствор вольфрамата натрия поступает на дальнейшую обработку, т. е. на получение вольфрамовой кислоты.

Нагретый раствор вольфрамата натрия прибавляется к соляной кислоте. При этом оседает вольфрамовая кислота по уравнению:

Na,,WO, + 2НС HoWOj -f 2NaCl.

Фенол же механически отбирается, регенерируется и идет вновь в производство. Вольфрамовая кислота rtpoмывается троекратно горячей, подкисленной соляной кислотой, водой декантацией, а затем дважды промывается дестиллированной водой. Промывные воды пропускаются через фильтры с активированным углем для адсорбирования частиц вольфрамовой кислоты с целью последующей их регенерации. Промытая вольфрамовая кислота фугуется и прокаливается. При прокалке получается вольфрамовый ангидрид.

Вольфрамовый ангидрид размолотый и просеянный представляет собой готовую продукцию.

Выход вольфрамового ангидрида при работе по предлагаеиому способу достигает 85-95%. Основное отличие этого метода от известных заключается в том, что для очистки растворов | от силикатов применен фенол вместо | соляной кислоты. При осаждении си- : ликатов из раствора соляной кислотой | в осадок частично переходит и воль- i фрамовая кислота, а в случае применения фенола силикаты свертываются, а весь вольфрамат натрия остается в : растворе.

Предмет изобретения.

1. Способ получения вольфрамового ангидрида посредством спекания вольфрамита или вольфрам содержащих

стружки и окалины с содой и селитрой с последующим выщелачиванием образовавшегося вольфрамата натрия, отличающийся тем, что раствор вольфрамата натрия обрабатывают фенолами, фильтруют и из вольфрамата выделяют обычным способом, соляной кислотой, вольфрамовую кислоту, переводимую затем в ангидрид прокаливанием.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся тем, что промывные воды и раствор минеральных кислот после регенерации из него фенолов фильтруют через угольные фильтры с целью улавливания мелко дисперсных частиц вольфрамовых соединений.