Способ очистки надсмольных вод фенол-формальдегидного производства Советский патент 1976 года по МПК C02F1/66 C02F1/66 C02F101/34 C02F103/38 

1

Изобретение относится к технологии пластмасс и касается, очистки сточных вод производства фенолформальдегидных смол.

Известен способ очистки надсмольных вод в производстве фенольных смол, заключающийся во вторичной конденсации в присутствии гидроокиси натрия фенолов с формальдегидом при температуре кипения до образования смолы и отгонке воды под вакуумом.

Однако по известному способу проводят недостаточно глубокую очистку надсмольных вод, кроме этого получаемая смола вследствие низкого качества не находит применения.

Цель изобретения - разработка такого способа очистки надсмольных вод, который сохранял бы высокую эффективность очистки от фенола и формальдегида, присущую известному методу, и позволял бы получать смолу, пригодную для склеивания древесины при температуре 110-125°С.

Для этого по предлагаемому способу процесс вторичной конденсации проводят сначала в присутствии гидроокиси аммония при рН 7,5-8,5 при температуре кипения в течение 30-60 мин при содержании в надсмольной воде на 100 ч фенолов 55-150 ч формальдегида (т. е. при их естественном соотношении в надсмольной воде), затем, после связывания аммония в продукты смолообразования, в присутствии гидроокиси натрия.

Пример 1. В надсмольные воды от производства новолачной смолы марки 18, в которых содержится 3% фенола и 2,5% формальдегида (на 100 ч фенолов - 83 ч формальдегида) вводят гидроокись аммония до достижения рП среды 8,5 и нагревают до кипения. Реакционную смесь выдерживают при кипении в течение 35 мин, после чего охлаждают до 70°С и вводят 0,8 ч гидроокиси натрия на 100 ч реакционной смеси. Полученную реакционную систему выдерживают при 70°С до практически полного исчерпывания формальдегида (остаточная концентрация его 500 мг/л) и подвергают вакуумной сушке при неустановившемся режиме выпаривания при остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре 50°С. Реакционную смесь непрерывно подают в реактор, в котором поддерживается постоянный уровень концентрируемого раствора. По достижении содержания смолы в концентрируемом растворе 40%, которое наступает после 6 час вакуумной сушки, процесс концентрирования заканчивают.

Полученный дистиллят содержит 100 мг/л фенола и 200 мг/л формальдегида.

Из березового шпона и смолы, полученной в результате очистки надсмольной воды, изготавливают фанеру прессованием при 120°С без предварительной подсушки клеевого слоя. Прочность на склеивание по клеевому слою

образцов фанеры (после их кипячения в воде в течение 1 час) составляет 18 кгс/см.

Пример 2. Надсмольные воды от производства эмульсионных резольных смол (содержание фенола 4%, формальдегида 5%, т. е. на 100 ч фенола - 125 ч формальдегида) смешивают с гидроокисью аммония до достижения рН среды 8,2 и конденсируют нри кипении в течение 45 мин. После этого смесь охлаждают до 60°С, вводят 1 вес. ч гидроокиси натрия и выдерживают при 60°С до достижения содержания фенола 200 мг/л. После этого реакционную массу подвергают перегонке под вакуумом при остаточном давлении 60 мм рт. ст. до получения смолы с концентрацией 42%. Полученный дистиллят содержит 50 мг/л фенола и 120 мг/л формальдегида.

Прочность на скалывание образцов фанеры,

склеенных полученной смолой и подверженных кипячению в воде в течение 1 час, составляет 20 кгс/см.

Формула изобретения

Способ очистки надсмольных вод фенолформальдегидного производства, включающий конденсацию содержащихся в надсмольных водах фенолов с формальдегидом при нагревании в присутствии основания и отгонку избыточного количества воды, отличающийся тем, что, с целью практически полной очистки сточных вод от фенола и формальдегида с получением продукта конденсации хорошего

качества, в качестве основания применяют гидроокись аммония и образовавшийся продукт подвергают доконденсации в присутствии гидроокиси натрия.