Способ получения катодолюминофора на основе сульфида цинка Советский патент 1976 года по МПК C09K11/08 

1

Изобретение относится к области получения катодолюминофоров на основе сульфида цинка, активированного серебром.

Известен способ получения катодолюминофора на основе сульфида цинка, активированного серебром, путем прокалки шихты при температуре 960-1050°С на воздухе с последующей промывкой водным раствором аммиака. Однако по такому способу полученный продукт имеет низкий энергетический выход (18%) и обеспечивает регистрацию электронного луча только при скорости 15- 20 тыс. км/сек.

С целью повышения энергетического выхода люминофора и увеличения фотографической скорости записи в электронно-лучевых трубках предлагается способ, по которому шихту люминофора прокаливают постадийно: при температуре 400-480°С в течение 20-35 мин, при 480-650°С - 10-25 мин, при 650- 750°С - 10-25 мин, при 750-830°С - 5- 15 мин, при 830-940°С - 5-15 мин и нри 940-980°С - 60-120 мин. При этом прокалку осуществляют в восстановительной атмосфере с последующим промыванием люминофора 10-15%-иым раствором роданистого аммония.

Способ обуславливает повышение энергетического выхода до 22,15% и увеличение фотографической скорости записи в электронно-лучевых трубках до 50000 км/сек.

Пример. 100 г сульфида цинка квалификации для люминофоров смешивают с 50 мл бидистиллированной воды и приливают 3% от веса сульфида ципка раствора MgCU и 1 % от

веса сульфида цинка раствора КС1, тщательно перемешивают, после чего добавляют 0,0236 г AgNOs в виде 0,1 и. раствора и тщательно гомогенизируют пасту. Шихту просушивают при температуре 115 ± 5°С, просеивают через капроковое сито № 32 и тщательно перемеш 1вают механическим способом.

Готовую шихту засыпают в кварцевые тигли до 90% по объему, сверху насыпают слой элементарной серы особой чистоты, закрывают

плотной крышкой. Несколько таких тиглей помещают в кварцевую кювету, на дно которой насыпают уголь БАУ. Кювету закрывают крышкой и загружают в прокалочную печь при температуре 450°С. При этой температуре

шихту .выдерживают 30 мин, затем повышают температуру до 600°С, выдерживают 15 мин, повышают до 730°С, выдерживают 15 мин, повышают до 830°С, выдерживают 10 .мн1, повышают до 900°С, выдерживают 10 мин, повышают до 960°С и выдерживают 90 мин.

После прокалки кювету выгружают из горячей печи н охлаждают до компатной телшературы. Люминофор очищают от плохо светящихся включений нри ультрафиолетовом освещенип в области 360 нм. Очищенный люминофор взвешивают и загружают в annajiaT с ме3

шалкой, куда добавляют 1и%-1 ый раствор NH.CNS из расчета 2 л раствора па i кг люминофора. рН раствора доводят 98%-ной уксусной кислотой до 3/ Суспензию тщательно перемешивают, отстаивают и отмывают деминерализованной водой до отсутствия ионов CNS. Затем на люминофор наносят защитную пленку, высушивают при температуре 120°С до пыления, просеивают через капроновое сито N° 63-67 и хранят в закупоренной таре в темном месте.

Яркость получгнного люминофора при катодовозбуждении к эталону составляет 125%, энергетический выход 22,15% и фотографическая иптенсивность его в 1,7 раза выше.

Формула изобретения

1. Способ получения катодолюминофора на основе сульфида пинка, активированного серебром, путем прокалкп шихты с .последующей промывкой, о т л и ч а ю ш, и и с к )ем, что, с целью повышения энергетического выхода люминофора и увеличения фотографичсскоз скорости записи в электронно-лучевых трубках, прокалку ведут постадийно: при те.мпературе 400-480°С в течение 20-35 мин, при 480-650 С - 10-25 мин, прп 650-750°С - 10-25 мип, при 750-830°С - 5-15 мни, при 830-940°С - 5-15 мкн и при 940-980 С - 60-120 мин.

2. Способ по п. 1,

о т л и ч а ю щ и и с я в восстановительной тем, что прокалку ведут атмосфере.

3. Способ UO п. 1 и 2, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что промывку ведут iO-15%-ным раствором роданистого аммония.