Способ получения винилфторида Советский патент 1976 года по МПК C07C21/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛФТОРИДА

1,1-дифторэтана 100 час

и темлературе 370° С.

Предлагаемый катализатор в течение 210 час непрерывной работы не теряет своей а.ктивности.

Пример 1. Для приготовления катализатора, содержащего 4% Ре2Оз и 96% 7-А120з, 15,2 г химнчеохи чистого Ре(МОз)з SH:O (с расчетом на 4 г РегОз) растворяют при постоянном перемешивании в 100 мл воды, полученным раствором пропитывают 96 г гранулированной , воду выпаривают npi постоянном перемеШИвании н полученный продукт прокаливают при 400-450° С в течение 4 час. Пример 2. Катализатор, содержащий 12% и 88% у-АЬОз, лолучают, как в примере 1, используя 88 г 7-А120з и 45,6 г Ре(КЮз)з ЭПгО (с расчетом на 12 г Ре2Оз). 20 Пример 3. В стальной реа.хтор загружают 10 г катализатора, содержащего 9(3% Y-AlsOa и 4% РегОз, сушат 4 час при 27,0° С в токе сухого азота и при этой же температуре обрабатывают безводным фтористым водородом в течение 1,5 час. Затем температуру в реакторе поднимают до 370° С, вводят сверху реа,ктора 100 г (1,55 моль тщательно оч ищенного и высуиленного 1,1-дифторэтана 30 со скоростью 100 . Продукт реакции отмывают от образовавшегося фтористого водорода 20%-ным едким кали, пропускают через плавленный хлористый кальций и твердый едкий хали для сущки и .конденсируют 35 71,9 г вещества в специальный приемник при - 78,2° С. По данным ГЖХ продукт состоит из 89,5% винилфторида и 10,5% 1,1-дифторэтана. При разгонке получают 61,3 г винилфторида и 9,2 г 1,1-дифтор.этана.

При м еры 4-7. Проводят опыт, как в прт1мере 3, используя различные катализаторы. Состаз продукта реакции после отмывю от ооразозавшегося фтор ;стрго водорода и просушки приведен в таблице. В примерах 6 и 7 скорость подачи 1,1-дифторэтана 70 и 120 соответственно.

Состав иролукта реакции,

Состав катализа- i вес. 96 тора, вес. % i Формула изобретения Способ получения винилфторида путем дегидрофторирования 1Л-дифторэтана в присутствии катализатора при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологии процесса, повышения выхода целевого продукта и конверсии исходного сырья, в качестве катализатора используют катализатор, содержащий 2-20, лучще 4, вес. % РеоОз и 80-98, лучше 96, вес. % у-АЬОз, и процесс проводят при 250-400° С.