Способ получения винилфторида Советский патент 1976 года по МПК C07C21/18 C07C17/08 

содержащих от 75 ло 98 вес.с з-А1.С5,„

и от 2 до 25 вес.% СоОи Fe,p , вмес е

t,

взятых (в определенных сооткошеял-эях), в .интервале температур от 250 до 400 С, Скорость потока 1Д-дифторэтана jjapbKpy.-ют в интервале, от 50 до 150 . Продукты реакции после отмывки от образовавшегося фтористого водорода 20;ы.аым раствором едкого кали и тщате.гаьной просушкиконденсируют в специальтный приемник при температуре сухого льда («-78,2

Состав продуктов peaiiUKH устанавтч.вают анализированием на газохроматографе. Непрореагировавший 1Д-ди4п орзтан отделяют от винилфторида низкотемпературной перегонкой на колонке типа Подбильняка и возвращают ь цикл.

Установлено, что оптимальными усповиями, позволяющими дocтигJi гь наиболее высокую конверсию 1,1-.дифторэтаыа в випил|)торид и предотвращающими образование углеводородов, явлшотся: состав ка- тализатора 92 вес„%5- AloOo и 8 весЛо суммарного количества СоО .,взятых в соотнощекии 1:1 (4% СоО и 4% 5s2 3скорость потока 1,1 дифторэгана 1ОО час температура 350°С,

Предлагаемый каталхгзатор в течение 210 час непрерывной работы не теряет своей активности.

Пример 1, Способ приготовления катализатора, содержащего, вес.%: 92

О , 4 СоО и 4 ,,. 2 о2 3

Для приготовления катализатора берут 15,6 г химически чистого CoCN03)26H с расчетом на 4 г Со С к 5,2 г химически .чистого Fe(KО 3)3 ЭНзО с рас- четом на 4 г 20-6 и растворяют их при постоянном перемещивании в 15Омл дистиллированной водь Затем полученным раствором пропитывают 92г гра. нулированной f -А1 О с удельной

г.

поверхностью 2ОО м /г. Воду выпаривают при постоянном перемешивании при 1ОО С. Полученный продукт сушат до постоянного веса при 11О°С в cyшИdlh- ном шкафу, а затем при 430-.45v3°C прокаливают в течение 4 час для перевода азотнокислых солей кобальта у. железа Е окиси кобальта и железа.

Пример 2. Приготовление катализатора, содержащего вес.%: 76J-A1 O

4 СоО и 200 Fe О .

id. о

Способом, описанным в примере 1, приготовляется катализатор, содержа щип, вес.%: 4 СоО, 2О Ре„О, и 76

,|О , Ре. берут в количествах 6 гГ-А1 0 13,6 г Со(0),

й-- Оо iiei

и 25 г Fe(MO,,) с расчетом о о2

5 на л г СоО к zia 2.0 г Ре,О , соотве-т

с-гвенно. -П р и м С р 3. Способ получения BHW нилф-1Т)рида.

Для получения винилфтчэрида в стальной И реактор загружают 1.0 г катализатора, сос тоящего, из 92 , 4 СоО

.iT- о

и 4 Ге О,., После 4eix ката.шзатор суusaT в сухого азота при 280 С в те-

S j48Hne 2 час и активируют обрабоПшЖ суV;HM фтористтлм водоро.цом а течение 1, о чес при этой ;кб ;г-емперетуре, зате:./1 тем- .rsepaTypy повышают до , и вводят сверху реактора 10О г (1;55 молей) вы-.

О соу :оо-.1:к ленного и высушениогр 1,1 Дифто этана со скоростью 100 час , Продукт регжции после отмыыси от образовавшегося фтористого водороде . раствором едкого кали к просушки пропусх-анием чв-

-5 рез прокаленный хлористый кальций и граьг пировелный ешскй кала кон.цэнсируют в специальный приемник, охлаждаемый сухим льдом (). и получают 69,5 г продукта. По газохроматогрг1ф|ическим данным

0 полученный про.дукт состоит из

96,9% винил4Ториаа и .4,1% 1,.тифторэт8 на. r..ijji. раз.гоакс на колонке типа Подбильняка яо/ учакп 6jG,3 г винилфторида (выход 97;5%; ,; .2,7 г 1,2-дифторэтана.

8При м е т- 4, Условия такие же,

как в примере .- , : а исключением того, Ч1Х) cKopocib Ijl .Л:-.гпрэтана составляет 7 О час/Продукт pea....... после отмывки

от образовавиегося ф; . ...астого водорода

0 и просушки состоит из 92,.5% винилфторида, 7,2% 1,.дифторэтапа i: следов этилена.

Пример 5. УСЛОВИЯ такие же, fy ,как в примере 3. за исключением того, Чттэ ггрименяется катализатор, содержахций

вес.%: 76 4 СоО и Z о23

Про.оукт реакции после отмывки от образе вавшегося фтористого водорода состоит и; 93,2% винилфторида, 5,9% 1,1-дифторэта на и 0,9% ацетилена.

Пример 6. Условия такие же, Ka.s в примере 3, за исключением того, что применяется катализатор, содержащи вес.%: 1 СоО, 24 и О

jii О с

Про/л /кт реакции после отмьшки от обраа вавшегося фтористого Бодогюда состоит из 92,7% винкл1:г.горнда. о,.2, 1,1-.дифто{ ЙС ;этан ; ч 1,1% ецетипена.

5 i., - . -.ргпртенияиспользуют катализатор, содержащий

Формула изоор175-98 вес.%: . 2-25 вес.%

1 Способ получения винилфггорида де-Со О и Fe О вместе взятых в соотно, 1. (посоо ии-чг пиАгготзэтана вг -шении 1:1 дсзГ 1:24. гидро4лч рировага1ем 1,1-дифторэтана тазовой фазе при повьшенной температуре б, о i в присутствии катализатора, о т л и ч а-I 2. Способ по п. 1, отличаюi ю ш и и с я тем, что, с целью повы-щ и и с я тем, что используют каталишения конверсии исходного сырья и упро-.Р содержащий 92 вес %: , шения процесса, в качестве катализатора .А вес,% СоО и 4 вес.% .

507551i Q