Способ получения 4-окси-2,3,5,6,2",4", 5",6"-нонафтор-и 4,4"-диокси-2,3,5,6,2", 3",5",6", октафтордиенилметана Советский патент 1976 года по МПК C07C39/16 C07C39/24 

Описание патента на изобретение SU505622A1

ИК-спектр, см-: 1505-1530 и 1660 (полнфторированное ароматическое кольцо); 2935 и 2965 (С-Н) и 3575 (ОН).

Л р и м е р 2. К раствору 3,0 г (8,7 ммоль) 2,3,4,5,6,2,3,4,о ,6-декафтордифенилметана в 40 мл трет-бутакола прибавляют 3,2 г (60 ммоль) едкого кали, юипятят 16-18 час и обрабатывают, как в примере 1, исключая экстракцию твердого остатка, полученного после отгонки эфира, петролейным эфиром. Получают 2,6 г (87%) 4,4-диокси-2,3,5,6,2,3, 5,6-окта фтордифенилметаиа, т. пл. 174- 176° С (бензол с активированным углем).

Найдено, %: С 45,24; 45,40; Н 1,10; 1,16; F 44,10; 44,21; мол. вес. 338; 340.

С1зН4Р8О2.

Вычислено, %: С 45,35; Н 1,16; F 44,19, мол. зес. 344.

Спектр ЯМР Н(внешний стандарт ТМС), М.Д.: -3,64 и -6,35 с соотношением интенсив ностей 1:1.

Спектр ЯМР F (внутренний стандарт CsFs), м. д.: -0,6 и -18,0 с соотношением интенсивностей 1:1.

ИК-опектр, . 1505 и 1670 (полифторированное ароматическое кольцо); 3580 см (ОН).

Пример 3. К раствору 1,0 г 2,3,4,5,6,2, З,4,5,6-декафтордифенилметана в 10 мл диоксана прибавляют 1,3 г едкого кали, кипятят 18 час и обрабатывают аналогично примеру 1. Твердый осадок, полученный после

отгонки эфира, экстрагируют кипящим петролейным эф||Иром, выделяют 0,3 г кристаллов, содержащих в основном 4-оксинанафтордифенилметан, остаток экстрагируют кипяшим бензолом и .получают 0,4 г кристаллов, содержащих преимущественно 4,4-диоксиоктафтордифенилметан (по данным тонкослойной хроматографии на кислой окиси алюминия, рН 3-3,5, при элюировании хлороформом).

Формула изобретения

1.Способ получения 4-окси-2,3,5,6,2,3,4, б ,6-нонафтор- и 4,4-диокси-2,3,5,6,2,3,5,6октафтордифенилметана, отличающийся тем, что 2,3,4,5,6,2,3,4,5,6-декафтордифенилметан подвергают взаимодействию с избытком едкой щелочи в среде органического растворителя при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода 4-окси2,3,5,6,2,3,4,5,6-нонафтордио|)енилметана, в качестве органического растворителя берут водный раствор т/5ег-бутанола и процесс ведут при трехкратном избытке щелочи.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода 4,4-диокси-2,3,5,6,2,3,5,6- октафтордифенилметана, в качестве органического растворителя берут безводный Туоег-бутанол и процесс ведут при щести-, восьмикратном избытке щелочи.

Похожие патенты SU505622A1

название год авторы номер документа
1R,3S-2,2-ДИМЕТИЛ-3-(2-МЕТИЛ-2-ОКСИПРОПИЛ)ЦИКЛОПРОПАНКАРБОНИТРИЛ КАК ПРОМЕЖУТОЧНОЕ СОЕДИНЕНИЕ В СИНТЕЗЕ ПИРЕТРОИДНОГО ИНСЕКТИЦИДА - ДЕЛЬТА-МЕТРИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ 1989
  • Рукавишников А.В.
  • Ткачев А.В.
RU1679760C
1S,3R-2,2-ДИМЕТИЛ-3-(2-МЕТИЛ-2-ОКСИПРОПИЛ)ЦИКЛОПРОПАНКАРБОНИТРИЛ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ В СИНТЕЗЕ ПИРЕТРОИДНОГО ИНСЕКТИЦИДА-ДЕЛЬТАМЕТРИНА И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОМЕЖУТОЧНОГО СОЕДИНЕНИЯ 1989
  • Рукавишников А.В.
  • Ткачев А.В.
RU1679761C
Способ получения 4-/алкиламиноалкил/-(4н)тиено(3,2-в)( ) бензазепинов 1973
  • Люсьен Неделек
  • Жак Гийом
  • Андрэ Аллес
SU559648A3
4,4-Диокси-2,3,5,6,2" ,5"6"-октафтордифенилметан,какмономер для синтеза термостойких полимеров 1974
  • Будник Александр Григорьевич
  • Василенко Татьяна Яковлевна
  • Прахт Ефдокия Ивановна
  • Штейнгарц Виталий Давыдович
SU525656A1
ЗАМЕЩЕННЫЕ ФЕНИЛИМИДАЗОЛИДИНЫ, СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ) И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ИХ ОСНОВЕ 1995
  • Клосснер Андре
  • Губэ Франсуа
  • Тетч Жан-Жорж
RU2152934C1
Способ получения производных циклопентана 1971
  • Майкл Питер Лир Катон
  • Тревор Паркер
  • Гордон Леонард Воткинс
SU473356A3
Способ получения производных 6-трихлорацетамидопенициллановой кислоты 1974
  • Жан Бушодон
  • Пьер Ле Руа
  • Майер Наум Мессер
SU552903A3
Способ получения производных 7-трихлорацетамидо-3-дезацетоксицефалоспорановой кислоты 1974
  • Жан Бушодон
  • Пьер Ле Руа
  • Майер Наум Мессер
SU544377A3
Способ получения производных циклопентана 1972
  • Майкл Петер Лир Катон
  • Эдвард Чарльз Джон Коффи
  • Гордон Леонард Уоткинс
SU582754A3
Способ получения замещенных в положении 7 производных амино-дезацетоксицефалоспорановой кислоты 1971
  • Ян Фервей
SU461509A3

Реферат патента 1976 года Способ получения 4-окси-2,3,5,6,2",4", 5",6"-нонафтор-и 4,4"-диокси-2,3,5,6,2", 3",5",6", октафтордиенилметана

Формула изобретения SU 505 622 A1

SU 505 622 A1

Авторы

Будник Александр Григорьевич

Борисова Тамара Васильевна

Прахт Евдокия Ивановна

Штейнгард Виталий Давыдович

Даты

1976-03-05Публикация

1974-07-11Подача