ИК-спектр, см-: 1505-1530 и 1660 (полнфторированное ароматическое кольцо); 2935 и 2965 (С-Н) и 3575 (ОН).
Л р и м е р 2. К раствору 3,0 г (8,7 ммоль) 2,3,4,5,6,2,3,4,о ,6-декафтордифенилметана в 40 мл трет-бутакола прибавляют 3,2 г (60 ммоль) едкого кали, юипятят 16-18 час и обрабатывают, как в примере 1, исключая экстракцию твердого остатка, полученного после отгонки эфира, петролейным эфиром. Получают 2,6 г (87%) 4,4-диокси-2,3,5,6,2,3, 5,6-окта фтордифенилметаиа, т. пл. 174- 176° С (бензол с активированным углем).
Найдено, %: С 45,24; 45,40; Н 1,10; 1,16; F 44,10; 44,21; мол. вес. 338; 340.
С1зН4Р8О2.
Вычислено, %: С 45,35; Н 1,16; F 44,19, мол. зес. 344.
Спектр ЯМР Н(внешний стандарт ТМС), М.Д.: -3,64 и -6,35 с соотношением интенсив ностей 1:1.
Спектр ЯМР F (внутренний стандарт CsFs), м. д.: -0,6 и -18,0 с соотношением интенсивностей 1:1.
ИК-опектр, . 1505 и 1670 (полифторированное ароматическое кольцо); 3580 см (ОН).
Пример 3. К раствору 1,0 г 2,3,4,5,6,2, З,4,5,6-декафтордифенилметана в 10 мл диоксана прибавляют 1,3 г едкого кали, кипятят 18 час и обрабатывают аналогично примеру 1. Твердый осадок, полученный после
отгонки эфира, экстрагируют кипящим петролейным эф||Иром, выделяют 0,3 г кристаллов, содержащих в основном 4-оксинанафтордифенилметан, остаток экстрагируют кипяшим бензолом и .получают 0,4 г кристаллов, содержащих преимущественно 4,4-диоксиоктафтордифенилметан (по данным тонкослойной хроматографии на кислой окиси алюминия, рН 3-3,5, при элюировании хлороформом).
Формула изобретения
1.Способ получения 4-окси-2,3,5,6,2,3,4, б ,6-нонафтор- и 4,4-диокси-2,3,5,6,2,3,5,6октафтордифенилметана, отличающийся тем, что 2,3,4,5,6,2,3,4,5,6-декафтордифенилметан подвергают взаимодействию с избытком едкой щелочи в среде органического растворителя при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода 4-окси2,3,5,6,2,3,4,5,6-нонафтордио|)енилметана, в качестве органического растворителя берут водный раствор т/5ег-бутанола и процесс ведут при трехкратном избытке щелочи.
3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода 4,4-диокси-2,3,5,6,2,3,5,6- октафтордифенилметана, в качестве органического растворителя берут безводный Туоег-бутанол и процесс ведут при щести-, восьмикратном избытке щелочи.
Авторы
Даты
1976-03-05—Публикация
1974-07-11—Подача