. Изобретение относится к медицинво Известен рассасывающийся хирургический материал на основе полимера полигли- колевой кислоты, имеющий 13,9% от перво начальной прочности на разрыв. Однавю такой материал обладает недост точной прочностью, Целью изобретения является увеличение прочности на разрыв ин вино нити для наложеция хирургических швов. Это достигается тем, что рассасывак. щийсй хирургический материал состоит из поли - )лактид-коглшсолида},содержащего не менее. Ю. и не более 15вес.% 1о ( лактида. ,П р и м е р 1. .Получение CL ( - )лактид-кo гликoлидaJ , содержащего О,1 вес.% красителя ДИК виолет N 2(1023-74), Реактор из нержавеющей стали емкостью 1 л, снабженный лопастной мешалкой, мото ром-приводом для мешалки w вентилем для отвода газа, нагревают до НО С под ваку умом для удаления влаги с внутренштх по верхностей реактора. Смесь г(0, ля, 12,2 вес-. %)чистого (-) лактида, имеющего темп атуру плавления 97-QS°C к 58О г ( 5,8 молей, 87,8 вес.%) чистого гликолида, имеющего температуру плавления 82,5-84„5°С, приготовляют в сухой стекля ной посуде в заполненной сухим азотом каере. Полученную смесь, содержащую Ю мол.%. L (-) лактида и 9О мол,% гликоляда , переносят в атмосфере сухого азота в реакторе. К этой реакционной смеси добавляют 0,34 мл О,33 М раствора катализатора, содержащего 13s41 октоаата двухвалеггрного олова в 1ОО мл толуола (1,11х1О мо: лей), с -помощью сухого стеклянного шприца. Молярное соотношение между мономером и катализатором равно 5ОООО:1, Затем добавляют О,5283 г (6,95x10 3моля) и O.eeil г (О,1 вес.%) красителя ДИК виолет №2 (1-окси-4-п толуиноантрахином). Молярное соотношение между моно- . мером и гликолевой кислотой 8ОО:1. Реактор герметически закрывают и соз- . дают в нем высокий; вакуум (остаточное давление 0,1-О,2 мм рг.ст.) для удаления толуола. Реактор продувают сухим азотом
путем его откачввавня и стравливания ваку-
ума газом, приводимого двукратно Злггем , решстор снова заполняют сухим азотом до
;твх пор, пока его дэЗыточнов ; давление не
составят приблизительно 0,454 хг сверх g
атмосфериого павлення. Тогда «еяшль для
Bufaytnca газа закрывают.
Реактор и его содержимое погружают в :
сифпсрновую ваину, нагретую предварительно, до 2ОО°С, и продолжают иггреванне при {Q этой температуре при перемешивании 1 час ,2 мин, Мешалку поднимают н уровнем ,
жвдкостйи продолжают нагревание при 2
дополнительно 4 час 18 мин.
Установку охлаждают и массу полимера 5 удаляют из отарытого реактора. Затем массу полимеЬа замораживают сухим льдомГ раэрезакгг на четвертинки ручной пилой, , измельчают с сухим льдом на мельнице
: Кумберл нда и высушивают о Ешкууме в течение 48.час при остаточном давлении 0, и 25 С. Выход полученного сопо лямюра (продукт 1023-74) составляет : 63О г. Этот Сополимер) имеет твердость 92-94; температуру перехода (размягчения) в пределах 196-199°С; температуру липкости i26tX-202°C; температуру растяжения 2 06-2 07°С и температуру плавления (точку текучести) . Собственная .вязкость данного полимера для 0,1%-ного . раствора в гексафториэопрбпаноле при температуре 250С составляет 1,43.
Описанную выше полимеризацию повторяют 4 раза (нагревание при температуре 200°С примерно 1 час при перемешивании и дополнительно 4 час без перемешивания.
Результаты приведены в табл. 1.
Таблица
х) Твердость - 92 - 94
Все идентифицированные выше продук- 45 ты (1О23-74, 76, 79, 81 и 83) измельчают в мельнице Кумберленда вместе с сухим льдом с таким расчетом, чтобы порошкообразный продукт проходил через сИто с ячейками около 5 мм. Смесь (1О23-85) jo пропускают через магнитный сепарртор и тщательно высушивают в вакуумной сушилке. Смешанный продукт весом 2879 г нмвет следующие физические характеристики:
оЕК
Температура, С
размягчения19О-197
липкости20О-202
растяжения205-2О6
плавления217-218
Собственная вязкость1,41
Индекс плавления пробы, смешанных продуктов равен 1, 2.
Прим е р 2д Экструзия пoли{ L () тнд-ко-гликолида 7 (1038-53,56).
Полимерную смесь (1О23-85), опнсан ную в примере 1, экструдируют в атмосфере сухого азота с применением червячного экстр дера с целью получения нити, составленной из 8 элементррных волокон. Песчаный (|я{льтр состоит из песчинок, проход; ших через сито ЗО и удерживаемых на сий. е 50, которые были иасыпаны на сетку 60 (стандарт США). Фильтр этот расположен между дозирующим насосом и фильерой32. Применяют фильеру, имеющую 8 отверстий, диаметром по 0,635 мм. Шнек экструдера приводят в действие с таким- расчетом, чтобы развиваемое им давление равнялось 1О5,5 кг/см . Дозирующий насос эксплуатируют так, чтобы давление у фнльерьт находилось в пределах 21,1-210,9 кг/см . Скорость подачи во время экструзии составляет 30 г/час. При осуществлении процесса экструзии секцию шнековой подачи экструдера(зойу 1) поддерживают при 245°С; :температуру у дозирующего насоса (зону 2) - 2О5°С и температуру у фильеры (зону 3) - 210°С. Нить, составленную из 8 элементарных волокон, отбирают на приемную бобину 50 при скорости 21,3 м/мин. Полученную многоволокнистую нить. ор1иен тируют путем растяжения на валках, нагре-; тых до 51,6-54,5°С (125-13ООф); ЗХдо 3,5X. Скорость отбора ориентированной многоволокнистой нити составляет 16 м/мин Прочность на разрыв такой ориентированной многоволокнистой нити составляет 3,6 г/денье Затем ориентированную многоволокнйстую ; нить подвергают термической - - отпуску путем помещения бобины с много волокнистой нитью на предназнач 1ное, для нее место в сушильном: шкафу, обогреваемом-при на 20 мин. Прочность на разрыв многоволокнистой нити после указанной термической обработай составл5. ет 5,1-5,3 г/денье. П р и м е р 3. Плетение поли L (-)-лактид-ко-гликолидногоЗ волокна (Р-24ОА-1045-98). Нить, состоящую из 8 элементарных волокон, помешают на катушки головки 16- -оплеточной машины с трехоборотным cef дечником. Плетенную нить получают с 51+3 прокидками на 1 дюйм, чго дает сплетонную многоволокнистую нить номера 2/0 для наложения хирургического шва. Такая нить Рредний диаметр 0,37 мм) - имеет
Таблица2 прочиость на разрыв 5,68 кг или5200 кг/см к прочность по мбсту.завяганнб| о узла (средний диаметр 0,37 мм) или 3283 кг/см. Сплетенную мыоговолокнистую нить растягивают путем яамвтывания на раму, которую аеетем раздвк гают на 2О%, что дает ; плетеную нить с растяжением 1,2X. После этого раму с растянутой плетеной нитью подвергают тер4 мической обработке - отпуску в сушиль ном шка4у при 1050С в течение 24 час. Приме ip4. Стерилизация и ка ) лактнд-ко-глшсолидных ю тей для наложения хирургического шва; {1045-3;2, 134В: 1O39-99J. i Растянутую, и отпущенную многоволок-: 1Нистую нить, описанную в примере 3, режут на куски дливой, пригодной для наложения хирургического шва, и стерилизуют окисью этилена в открытых вентилируемых упаковках. С этой целью плетеные нити для наложения хи| ргических швов подвергают воздействию атмосферы фреона и о1Аси этилена (5ОО мг окиси этилена на л газа) при 7О%-н6Й относительной влажности при температуре 38°С в течение 6 час. Упаковки стерилизованных плетеннгх нитей для наложения хирургического шва запаивают для сохранения стерильности вплоть Д° , употребления. Стерильные упакованные нити (диаметром 0,328 мм) имеют линейную прочность Н1 разрыв 5,17 кг или 6127 кг/см и про чность по месту завязанного узла (диаметр О,333 мм) 3,26 кг или 3737 кг/см. Абсорбционные характеристики данного продукта (сохранение прочности на р&зрыв в случае пересадки крысам к концу пяти дней) определяют посредством пересадки десяти испытуемых образцов пяти различным животным. Аналогичным образом определяют сохранение прочности на разрыв через 10, 15 и 21 день после пересадки. Формуя изобретения Рарсасываюшийся хирургический матери. aл на основе полн ликолида, I о т л и ч ю ,щ н и с я тем, что, с целью увеличений сохранения прочности на разрыв ин виво, он состоит из поли Q. (-)-лaктид-кo-глик лида} , содержащего и не более 15 aeCiVlii (- -лактида.
