Способ получения гидрата бисульфата натрия Советский патент 1976 года по МПК C01D5/02 

1

Изобретение относится к способам получения гидрата бисульфата натрия и может найти применение в химической промышленности в производстве химических реактивов и консервантов кормов.

Известен способ получения гидрата бисульфата натрия из мирабилита (Na2SO4-10Н2О) путем растворения его в смеси серной кислоты и воды с последующим взаимодействием компонентов в процессе выпаривания, при котором не доводят реакционную смесь до кипения, затем раствор охлаждают и отделяют кристаллы целевого продукта, Реагенты берут в соотношении Na2S04-iOH20 : H2S04: : Н2О 90 : 1 : 13. Содержание основного вещества в продукте до 95%, содержание примесей до 10%.

Известен также способ получения гидрата бисульфата иатрия путем взаимодействия 20%-ного раствора серной кислоты и 30%-ного раствора сдльфата натрия при соотношении 1 : 1,45-,55 и температуре 120-140°С до достижения соотношения в расплаве H2SO.- : ;Na2SO4:H2O l : 1,,55:0,35-0,55. Выход продукта 95,6-97,8%, содержание нерастворимых примесей 1,17%.

Основными недостатками этого способа является невысокий выход продукта и значительное содержание примесей в нем.

С целью устранения указанных недостатков предложен способ, согласно которому взаимодействию подвергают смесь хлористого натпия и серной кислоты при соотношении

NaCl: HjSOi: Н20 1 ; 1 : 2-10 и упаривание раствора бисульфата натрия ведут до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бисульфата натрия и воды в плаве 87-85 : 13-15.

Способ дает возможность получить продукт с содержанием основного вещества 99,45% и снизить содержание нерастворимых примесей до 0,55%.

Способ осуществляют следующим образом.

К горячему раствору хлористого натрия с соотношением NaCl: Н2О 1 : 2-10 медленно приливают серную кислоту либо в горячую воднокислотную смесь небольшими порциями добавляют кристаллический хлористый натрий с тем, чтобы взаимодействие реагентов проходило при их соотношении в реакционной смеси NaCl:H2SO4:H2O l : 1 :2-10. Затем полученный раствор бисульфата натрия упаривают до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бисульфата натрия и воды в плаве 87- 85: 13-15. Хлористый натрий используют в виде водного раствора при соотношении в нем

3

NaCl:H2O

1:2-10 и

в кристаллическом виде.

Пример 1. В реактор с механической мешалкой, обогреваемый паром с температурой 145-160°С, при непрерывном и интенсивном перемешивании загружают 540 мл (30 молей) воды, 600 г (10 молей) тонкоразмолотой артемовской 99,3%-ной каменной соли в соотношение NaCl:H2O l:3 и постепенно в горячую смесь вводят в течение 30 мин эквимолекулярное количество 1060 г (10 моль) 92,5%-ной технической серной кислоты. Полученный раствор бисульфата натрия упаривают до прекращения выделения НС1 и достижения соотношения NaHSO4: HgO в плаве 85,61 : 14,39, после чего гидрат бисульфата натрия охлаждают и гранулируют. Получают 1368 г гидрата бисульфата натрия, что составляет 98% от теоретически возможного. Продукт имеет следуюш,ий химический состав: N;.HS04 97,67%, нерастворимые примеси 0,55%, iNaCl и кислота практически не определяются.

Пример 2. Готовят раствор 630 г (10 молей) 93%-ной технической поваренной соли в 1,8 л воды (соотношение NaCl : Н2О 1 : 10) в реакторе при непрерывном перемешивании и нагреве паром с температурой 145-160°С. Затем постепенно вводят 1060 г (10 молей) 92,5%-ной технической серной кислоты и раствор упаривают. Скорость прохождения реакции регулируют скоростью прибавления кислоты.

После прекраш,ения выделения хлористого водорода и достижения соотношения NaHS04: Н2О 86,28 : 13,72 получают расплавленный однородный готовый продукт - 1350 г, что составляет 97,6% от теоретического выхода, соответствуюший моногидрату бисульфата натрия и застывающий в виде сплошной массы, его можно кристаллизовать известными приемами для получения желаемого размера грапул. Полученный продукт содержит 96,3% основного вешества, 0,7% нерастворимых в воде примесей, NaCl и кислота отсутствуют.

Пример 3. В реакционный сосуд с двойной оболочкой при энергичном перемешивании и обогреве теплоносителем с температурой 145-160°С загружают точно отвешенные количества 900 г (50 моль) дистиллированной воды, 596,2 г (10 моль 99,8%-ного) кристаллического хлористого натрия, что соответствует соотношению NaCl: : 5, и эквимолекулярное количество 1,0 кг (10 моль) 98%ной концентрированной серной кислоты удельного веса 1,84 г/см.

Последовательность введения реагентов следующая: сначала вливают воду, затем серную кислоту и наконец постепенно, небольшими порциями, что позволяет регулировать скорость реакции, прибавляют NaCl.

Полученную реакционную массу упаривают до получения соотпошения в ней МаП5О4: :П2О 86,7: 13,3.

Нагрев прекращают по окончании выделения газообразного хлористого водорода. После упаривания реакционной массы получают плав гидрата бисульфата натрия с почти количественным выходом-1380 г, который

затем кристаллизуют. Полученный продукт содержит 99,45% основного вещества, 0,33% нерастворимых в воде примесей, iNaCl и кислота практически отсутствуют.

Формула изобретения

Способ получения гидрата бисульфата натрия путем взаимодействия натрийсодержащего вещества с водным раствором серной кислоты, упаривания раствора бисульфата натрия с последующей кристаллизацией плава, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и улучшения его качества, взаимодействию подвергают смесь хлористого натрия и серной кислоты при соотношепии NaCl: H2SO4: Н2О 1:1: 2-10 и упаривание раствора бисульфата натрия ведут до прекращения выделения хлористого водорода и достижения соотношения бисульфата натрия и воды в плаве 87-85 : 13-15.