Способ очистки сточных вод от вторичных аминов Советский патент 1976 года по МПК C02F1/66 C02F1/66 C02F101/38 C02F103/36 

1

Изобретение относится к способам очистки сточных вод от вторичных аминов и может быть использовано для очистки сточных вод производства репеллента Се-Сз-алкил - диэтилоксамата («Оксамат).

Известен способ очистки сточных вод от вторичных аминов адсорбцией бентонитовой глиной. Однако известным способом нельзя очистить сточные воды от аминов, спиртов и щавелевой кислоты.

С целью одновременной очистки сточных вод от высших спиртов, щавелевой кислоты и диэтиламнна очищаемые стоки подщелачивают гидроокисью кальция до рН 11,5-12,5, отделяют образовавшийся органический слой и осадок оксалата кальция с последующей экстракцией диэтиламина из воды спиртами €4- Сб при объемном соотношении фаз экстрагент и вода 1 : 5-1 : 10.

Сточные воды производства репеллента

«Оксамат имеют следующую характеристику

(ХПК - химическое поглощение кислорода):

Интенсивность запаха, балл5

7,7-8,9

рН 36-150

ХПКбихр, г О/л Содержание, г/л:

17,3-33,6 диэтиламин 4,3-45 щавелевая кислота высшие спирты

0,6- 1,3 Cs Сб 0,8- 4,0

3,5

1,6- 0,5- 2,4 2,0 0,07,0 0,00,6 0,0-

Обработку воды гидроокисью кальция проводят для связывания щавелевой кислоты с образованием нерастворимого в воде аксалата кальция и освобождения диэтиламина.

COO-NH2(C.,H,)

Са(ОН),+

COO-NH2+(C,H5) (С,04) + 2NH (CjH,)j +

Для да-нного процесса необходимо применение гидроокиси кальция, в случае использования другой щелочи, например едкого натра, образуется буферная смесь (соль щавелевой кислоты и щелочи), имеющая рН 10,5-10,7. Для создания в этом случае рН 11,5-12,5 требуется избыток щелочи до 150%.

При рН 11,5-12,5 происходит расслоение эмульсии. Высшие спирты и продукты их окисления выделяют из воды в виде четкого органического слоя.

После отделения осадка оксалата кальция и органического слоя из воды экстрагируют дйзтиламин и остатки высших спиртов спиртам и С4-Cs. Экстракцию диэтиламина ведут при рН 11,5-12,5 и температуре 10-40°С. Ведение процесса экстракции при рН выше 12,5 нежелательно, так как связано с перерасходом шелочи и вода после экстракции требует дальнейшей нейтрализации. Соотношение фаз экстрагент и вода 1 : 5- 1 : 10 обуславливает высокую степень извлечения диэтиламина. По окончании экстракции спирты отпаривают из воды в виде азеотропной смеси, а очишенную воду сбрасывают в обшую канализационную сеть предприятия и далее направляют на биологическую очистку. После очистки вода имеет нейтральную ереду, бесцветна, со слабым запахом спиртов (интенсивность запаха до двух баллов). Степень очистки по данному способу видна из приведенных данных. Компонент Степень очистки от него, % Диэтиламин97-99 Щавелевая кислота100 Высшие спирты и продукты их окисления по ХПКбихр95-96 Пример. Сточаую воду соследующей характеристикой:Интенсивность запаха, балл5 рН7,7 Содержание, г/л: диэтиламин23,1 щавелевая кислота45 вещества, экстрагируемые хлороформом (спирты и продукты их окисления)26 ХПКбихр, О/л147 обрабатывают при непрерывном перемешивании гидроокисью кальция в количестве 38 г/л. Отделяют из воды осадок оксалата кальция и органический слой, состоящий из высщИх спиртов и продуктов их окисления. Далее из воды извлекают диэтиламин и остатки высших -спиртов методом экстракции н-бутиловьш спиртом. Число экстракций шесть, объемное соотношение фаз экстрагент и вода 1 : 5, температура процесса 25°С. Очишеннаявода после отпарки н-бутилового спирта имеет следующую характеристику: рН7,8 ХПКвихр, г О/л7,2 Содержание, г/л: диэтиламии0,9 вещества, экстрагируемые хлороформомОтсутствуют Достигнутая степень очистки видна из приведенного ниже. Компонент Степень очистки от него, % Диэтиламии97,5 Щавелевая кислота100 Высшие спирты и продукты их окисления100 по ХПКбихр95,1 Формула изобретения Способ очистки сточных вод от вторичных минов, отличающийся тем, что, с целью дновременной очистки сточных вод от высих спиртов, щавелевой кислоты и диэтиламиа, очищаемые стоки подщелачивают гидрокисью кальция до рН 11,5-12,5, отделяют бразовавщийся органический слой и осадок ксалата кальция с последующей экстракцией иэтиламина из воды спиртами при бъемном соотношении фаз экстрагент и вода : 5-1 : 10.