Способ извлечения фенолов из водных сред Советский патент 1984 года по МПК B01D11/04 C02F1/26 C02F1/26 C02F101/34 C02F103/00 

ф

4 СО Ф X) Изобретение относится к Способам экстракционного извлечения фенолов из водных сред и может быть использрвано в аналитической химии при анализе природных и очищенных сточных водс а также для разделения феиолов. : Известны способы экстракционного извлечения фенолов из водных сред органшсёскими растворителями, напри мер смесью двух органических раство рителей. (бенаола и четыреххлористо го углерода) с-высшими спиртами или эфирами.уксусйой кислоты. Вследствие синергетическогр эффекта эффективность экстракции возрастает 113. Недостатками способа являются не высокая чувствительность . (выше ПДК в воде на 1-2 порядка), высокая токсичность применяемых для осуществления способа растворителей (бензол, четыреххлористый углерод). Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционного извлечения фенолов из водных сред с применением .высаливателя и органических реагентов с порледующей реэкртракцией щелочью, заключающийся в трм, что.в-, органическую фазу в.водят вещества, практически нерастворимые-в воде, но,хорошо растворимые в органических растворителях, например, трибутилфрсфат, а в врдную - нейтральные .соли (NaCl, N32504)3 количестве 3,5 моль/л. Вследствие образования устойчивых молекулярных комплексов фенолрв с трнбутилфорфатом и уменьшения их раствори-юсти в воде в при рутствии нейтраль-ных солей способ повышает эффективность экстракции 2, Недостатком известного способа янляется расход.значительного количества химичерких реактивов, что его (способ) удорожает. Для осуществления единичного определения в двух повторностях требуется 7 г трибутилфосфата и 406 г NaCl .Практически полно извлечение фенолов наблюдается только при соотношениях объемов воды и органического растворителя, равных 1:1 и 5:1, что не обеспечивает высркой кратности концентрирования, необходимой при анализе: вод с концентрацией фенолов на уровне ПДК. При интервале соотношений 20:1 и 100:1 эффективность способа снижается. Кроме того, чувствительность способа недостаточно высока (выше ПДК фенолов в воде) ; он не применим в экспедиционных условиях,так как требует значительных запасов сопутствующих вещеРтв. Применение токсичных органических растворителей .ухудшает санитарно-гигиенические условия выполнения способа. Цель изобретения - повышение степени очистки и упрощение процесса. Поставленная цель достигается согласно рпособу извлечения фенолов из водных сред, включакяцему экстракцию органическим растворителем, содержащим сополимер стирола и ди винилбензола, при соотношении водной и органической фаз 1:1 -1000:1 и последующую реэкстракцию. По предложенному способу в органичеркие рартворители - экстрагенты: фенолов из водных сред вносят твердые пористые вещества, сополимеры, например,, стирола и дивинилбензола. Врледствйе адсорбции растворителей на. пористой поверхности сополимера увеличивается плсададь контакта экстрагента с экстрагируемыми соединениями при контакте водной и органической фаз. В образующейся на поверхности сополимера мономолекулярной плёнке между молекулами экстрагента и экстрагируемого вещества действуют ближние мономолекулярные силы, что увеличивает кoэффИIiиeнты распределения экстр агируемых соединений . в системе вода - экстрагент.. Таким образом, органический растворитель удерживается :на поверхности сопрлимера достаточно прочныгда адсорбционными силами, т.е. при экстракции не происходит смывание растворителя с поверхности сополимера. Это позволяет многркратно осуществлять способ с использованием рдной порции экстр-г агента, что удешевляет и упрси1а:ет способ. .; При м е р 1. В фарфоровую чашку вносят навеску воЗдушно-сухого сополимера стиролаи дивинилбемзола пористой структуры (Полисорб-1) и. заливают органическим растворителем (эффективным- экстрагентом для извлечения фе нолов из водных сред) эфиром уксусной кислоты. Чашку с сополимером и растворител.ем помещают в вакуум-эксикатор,создаю1: вакуум (8 мм рт.ст.; и оставляют до прекращения вьдёления пузырьков газа с поверхности растворителя. Затем избыток раствор ителя удаляют фильтрованием, а сополимер оставляют в вытяжном шкафу при включенной тяге на 1,5-2 ч для удаления растворителя с поверхности сополимера. В результате на поверхности 1 г воздушнр-сухогоПолисорба-1 удерживается 1JI82,0 г катионита, 1,3-1,5 г н-амилацет-ата. Экстрагент, нанесенный на поверхность сополимера, вносят в стеклянную колонку (диаметр 0,81,0 см, высота слоя 5-7 см) с нижним краном на шлифе, промывают дистиллированной водой до исчезновения запаха в промывных водах, которые отбрасывают (25-50 мл). Слой сополимера внизу и вверху удерживается дренажем из стекловаты. После этого пропускают анализируемую воду через колонку: расход 1 л/ч. Рейкстрагирующий раствор пропускают со скоростью 45-60 мл/ч. Реэкстракт на эыходе из колонки собирают в мерные колбы и анализируют на содержание фенола фотометрически методом. Состав реэкстра гирую1цих растворов оп редёляется количественным и качественным анализом фенолов в анализируемой воде Для определения суммы фенолов в воде реэкстракцию осуществляют смесью 5%-ного рнстворй и 0 51%-ного NaOH, Для раздельного определения фенолов ва:рьируют рй, либо вводят ацетон, этиловый спирт и т.п. в состав реэкстрагирукяцей смеси.: ; Определениё проводилось из 100 мл 2t воды, соотношение.водной и органичес кой фазы (г) 20, степень извлечения фенолов 97,0%, по прототипу 95,4%. П РИМ е р 2. Осуществляют по примеру 1. Опрбделё ние проводилось из 500 мл воды, соотнсхаение водной и органической фазы (г) 100, степень

извлечения Фенолов 97,5%, по прототипу 82,1%.

П РИМ е р 3. Осуществляют по примеру 1. Определение, проводилось из 1000 мл воды, соотношение водной и органической фазы (г) 200, степень извлечения фенолов 96,5%, по прототипу при, данно соотношении водной и органической фазы способ яеэффективен. ./ . , . ,. , .

И р и м е р 4. Осуществляют по примеру 1. Определение проводилось из 5000 мл воды, соотношение водной и с ганической фазы (г) 1000, степень извлечения фенолов 97,5%, по прототипу при данном соотношении фаз способ неэффектийен.

Технико-экономическая эффективнрсть предлагаемого способа обуслов25лена тем, что возможны анализ природных и сточных вод с концентрацией фенолов на уровне ПДК (0,001 мг/л) в течение 1 ч, определение ароматическик оксисоединений в минеральных водах типа Нафтуся для прогнознрования их лечебных свойств и предотвращение загрязнения природных всзд фенолами.

еПОерВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФЕНОЛОВ из водных СРЕД путем экстракции с использованием органического реагента и посгледующе&реэкстракции,о т л и ч а ю И и Я с я ; тем. Что, с целью повбашенйя степени очистки и , упр эи1ения процесса, экстракцию ведут растворителем, ссщержап1ий сополимер стирола и давинилбензсша, при соотнсяяёнии водной и ор1 анической фаз 1:1 - 1000:1. ш