Способ производства коллагеновых растворов Советский патент 1976 года по МПК A23J1/10 

1

Изобретение относится к способам приготовления дисперсии ИЗ коллагенсодержащего сырья в мясной, легкой и медицинской пр омыш ленн ос ти.

Известны способы производства коллагеновых растворов путем промывки сырья, последовательной обработки его раствором поваренной соли, водой, ферментным раствором и инактивации сырья раствором едкой щелоч

Однако при этом имеет место частичная или полная деструкция коллагена с образованием низкомолекулярных пептидов.

С целью получения растворов с минимальными структурными изменениями и оптимальными физико-химическими свойствами по предлагаемому способу после инактивации сырья полученную массу замораживают, выдерживают для уплотнения волокон, а затем осуществляют дефростацию с последующим растворением в органической кислоте. При этом обработку ферментным раствором проводят при рН 0,2-2,0.

Обработку осуществляют протеолитическими ферментами, преимушественно пепсином, при 25-ЗООС в течение 3-10 суток. Инактивацию осуществляют в течение 18-24 час, при этом концентрация раствора едкой шелочи составляет 0,01-0,1 Н.

Замораживание проводят при температуре минус 10 - минус 30°С в течение 1-2 суток. Выдержку замороженной массы также осуществляют в течение 1-2 суток.

Коллагенсодержащее вещество промывают в течение 0,5-2,5 час, измельчают со льдом на мясорубке диаметром отверстий решетки 16- 2 мм.

Измельченное сырье обрабатывают в течение 3-4 час 5%-ным раствором поваренн соли, промывают водой для удаления основного количества ионов С 1 и затем обрабатывают сырье раствором пепсина активностью 0,03-0,05 ед. активности/мм при жидкостном коэффициенте 4, рН 1,5-1,8 и 25-30°С в течение 7-10 суток. Обработанное пепсином сырье подвергают инактивации 0,01-0,02 Н раствором едкой щелочи в течение 18-24 час при 20-25°С, Инактивированное сьфье подвергают однократной промывке проточной водой и замораживают при минус 10 - минус 30 °С в течение 1-2 суток. Волокнистые частички коллагена после дефростации промывают д-я удаления ионо С J при жидкостном коэсфпциенте 4 и при 20-25°С. Промытый полуфабрикат растворяют в растворе органической кислоты, например уксусной, при рН 0,2-2,0, гох;огенизируют п фильтруют. В полученной дисперсии по.лностью сохраняется трехспиральная структура макро молекулы белка. Пример 1. Промытые в течение 0,5-2 час в проточной водопроводной вод ахилловы сухожилия крупного рогатого ско та освобождают от околосухожильной сумки и вновь промывают около 30 мин. Измельчают со льдом 1 кг сухожилий крупного рогатого скота на мясорубке диаметром отверстий решетки 0,16-2 мм (16 10 - В - 4 - 2 мм). Измельченное сырье обрабатывают при комнатных условиях в течение 3-4 час 5%-ным раствором поваренной соли, после чего сырье промывают водой для удаления основного количества ионов С J. . Далее производят обработку сырья раст вором пепсина активностью 0,03-О,О5 ед. активности/мл при жидкостном коэффициенте 4, рН 1,5-1,8 и температуре 25-30°С в течение 7-10 суток. Обработанное сырье подвергают инакти вации 0,01-0,02 Н раствором едкого нат ра в течение 18-24 -час при 20-25 0, однократно промывают проточной водой, за мораживают при температуре не ниже минус 30°С в течение 1-2 суток и затем дефростируют. Волокнистые частички коллагена после яефростации промывают для удаления ионов С 1 при жидкостном коэффициенте 4 и температуре 20-25°С. Промытый полуфабрикат растворяют в 1-5 л 0,1-0,5 .М растворе уксусной кислоты, гомогенизируют через сита под дав лением для удаления нерастворенных примесей. Полученный раствор имеет характеристическую вязкос1ъ 16-18 дл/г, рН 3,0-3, температуру денатурации 38-40°С. Пример 2. Шкуру теленка очищают, промывают, мездрят и снимают эпидермис на двоильной машине. 1 кг подготовленного сырья измельчаю со льдом на мясорубке диаметром отверстий решетки последовательно 16-2 мм (16- 10 -6-4-2 мм). Измельченное сырье обрабатывают при комнатной температуре в течение 4 час 10%-ным раствором поваренной соли. Затем сырье отмывают водой для удаления основного количества ионов С1 и подвергают обработке пепсином 0,04 ед. активности/мл при жидкостном коэффициенте 3, рН 0,21,2, температура 25-30°С в течение 3-5 суток. Инактивацию пепсина в сырье осушествляют 0,1 Н раствором едкого натра. После инактивации рН ванны может колебаться в пределах 7,0-8,0. Дальнейшую обработку сырья осуществляют согласно примеру 1. Полученный раствор имеет характеристическую вязкость 12-16 дл/г, рН 2,5 - 3,5, температуру денатурации 36-38°С. Пример 3. В качестве исходного сырья используют спи.лок шкур крупного рогатого скота, подвергнутый обезволаж.иванию кратковременным золением. Сырье в количестве 1 кг промывают при рН 3,0-4,0 в солянокислой среде в течение 1 час. Далее все операции проводят согласно примеру 1, но ферментативную обработку осуществляют в течение 5-7 суток. Полученный раствор имеет характеристическую вязкость 10 - 12 дл/г, рН 3,0-3,5, температуру денатурации 35-37°С. Пример. 4. В качестве исходного сырья используют свиной спилок. Все операции проводят согласно примерам 1 и 3, но после инактивации фермента и замораживания проводят четырехкратную промывку сырья в водно-ацетоновой ванне (вода:ацетон 1;1). Далее сырье трехкратно промывают водой. Полученный раствор имеет характеристическую вязкость 14-17 дл/г, рН 3,0-3,5, температуру денатурации 35-38°С. Лример5. В качестве «сходного сырья используют шкуру теленка. Все операции проводят согласно примерам 1 и 2, но инактивацию фермента осуществляют 0,05-0, 10 Н едким кали, а растворение коллагена - в 0,01 - 0,05 М молочной кислоте. Полученный раствор имеет характеристическую вязкость 12-16 дл/г, рН 2,5 3,5, температуру денатурации 36-38°С. Пример 6, В качестве исходного сырья используют спилок шкур крупного рогатого скота. Все операции проводят аналогично примерам 1 и 3, но коллаген растворяют в 0,01-0,05 М лимонной кислоте. Полученный раствор имеет характеристическую вязкость 10-12 дл/г, рН 3,0-3,5, температуру денатурации 35 - ЗТ-С.

Формула изобретения

1. Способ производства коллагеновых растворов путем промывки сырья, последовательной обработки его раствором поваренной соли, водой, ферментным раствором и инактивации сырья раствором едкой щелочи, отл-ичающийся тем, что, с целью получения растворов с минимальными структурными изменениями и оптимальными физико-химическими свойствами, после инактивации сырья полученную массу замораживают, выдерживают для уплотнения волокон, а затем осуществляют Дефростацию с последующим растворением в органической кислоте, при этом обработку ферментным раствором производят при рН 0,2 - 2,0.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш п йс я тем, что обработку осуществляют протеолитическими ферментами, преимушестьенно пепсином, при 25 - 30° С в течение

3 - 10 суток,

3.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с.я тем, что инактивацию осуществляют в течение 18-24 час, при этом концентрация растворп едкой щелочи 0,01 0,1 Н.

4.Способ по п, 1, о т л и ч а ю ш, к йс я тем, что замораживание проводят ппи минус 10 - минус в течение 1-2 суток.

5.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что выдержку замороженной массы осуществляют в течение 1-2 суток.