Состав для промывки оксиэтилцеллюлозы Советский патент 1976 года по МПК C08B11/08 C11D3/44 

(54) СОСТАВ ДЛЯ HPOMUBiOl ОКСИЭТИ;ЩЕЛЛЮЛОЗЫ

1

Изобрете1{ие относится к шособам получения простых эфиров целлюлозы, в частносга водорас1ворим( окшэтияцеллюлозы (ОЭЦ). ,

Известен состав для промьшкн акскэтшащплюлозы, соста-оций из ацетша, воды в бензойной кислоты. Этот состав не может быть нспользшан при получении окшэтлцеллюдозы по непрерывной схеме в связи с необходимостью 3-кратных промежуточных операций обработки полученного продукта.

целью повышения степени очистки оксизтилцеллкшозы, проведения процесса по непрерьзвной схеме и сокращения расхода растворителей при промьшке, предлагается состав для промывки водорастворимой оксиэшлцеллюлозы после алкилирования,. состоящий из 37,2-47,5 вес.% ацетона, 37,3-47,4 вес.% метанола, 0,4-0,05 вес.% сульфата натрмя и воды (остальное). После ка кцого прохождения указа1шш смеси через очищаемый продукт ее нейтрализуют серной кислотш, отфильтрсеьшаюг осадок сульфата натрия, 20-30% фильтрата направляют на ректификацию, 70-80% - укрепляют смесью низших спиртов с низшими кетонами и вновь направляют на стадию очистки.

Желательно в качестве низших спиртов и низших кегонов применять метанол и ацетон, а КОАЖОнекты промывной смеси метанол : ацетон : вода : ;сульфат натрия .брать в следующем процентном (весовом) соотношеншъ 35-48 : 35-48 : ; 4-30 : О, I -0,6 соответственно.

Указанную промывную смесь желательно получать путем промывки оксизтилцеллюлозы после синтеза смесью низших спиртов н низшгас кетовое, например метанола н ацетона в соотношении I : 1, с последующими 11е}п:рализацией ее сериоб кислотой и направ;кш{ем фильтрата на стадию очистки, повторяя эту операцию до тех пор, пока содержание компоненте в промывной смеси не достигнет указанного предела.

По предлагаемому способу щелочную деллюлозу, содержащую 14-15% щелочи, 40-45% воды, 41-45% целлюлозы, обрабатывают окисью этилена до получения водорастворимого продукта. Ок 31этидцеллкшозу, содержащую после синтеза щелочь, воду и другие продукты реакции, подвергают очистке по непрерывной противоточиой схеме. Противотоком по отношению к движению оксиэтилцеллюлозы подают смесь органических растворителей, например смесь метанол : ацетон в соотношении 1:1. После однократного использования промывкую смесь, содержащую кроме метанола н ацетона до 1,3% 1целочи, до 4% зоды, подвергают нейтрализации серной 1сислотой с концентрацией 70-80%, образовавужйся осадок сульфата натрш отфильтровьшают, при этом небольшая часть сульфата натрия (до 0,1%) остается в растворенном виде в промьтной смеси. Фильтрат, содержащий метанол, ацетон, до 5 Бес.% воды и до 0,1 вес сульфата натрия, направляют вновь на стадию очистки. Эту операцию повторяют до тех пор, пока промьшная смесь, подаваемая на стадию о гстки, не будет содержать ЗОвес.% воды и до 0,5вес.% сульфата натрия. Было устансязлено, что при таком содержа1ши воды начинается набухание н частичное растворение водорастворимой оксиэтилделлюлозы, поэтому после вьщеления из промывной смвсн путем нейтрализации серной кислотой н фильтрации осадка ее делят на две части : одну часть (до 25%) найр вляют на ректификацию, а вторую часть (до 75%) укрепляют свежей смесью органических растворителей до содержа1шя воды в ней 23-27 вес.%, предпочтительно 25 вес.%, направляют на стадаю очистки. При этом ъ промьшной смеси содержится 0,4-0,5 Бес.% сульфата натрия. .Лдлее процесс вьгаодят на постоянньш рабочий Х:Жим, заключающийся в том, что очистку водорастворимой оксиэгилцеллшлозы ведут промьшной смесью : ацетон :вода в процентном соотношении (весовом) 37,5 : 37,5 : 25 в присутствии 0,4-0,5 вес.% сульфата натрия. После каждого пр&Расход органических растворителей на стадии очистки, т/т оксиэтилцеллюлозы

Количество ректифицируемой промьтной смеси, т/т оксиэтилцеллюлозы

Потери при очистке ( от веса готового продукта ),%

Содержание золы в очищенной ОЭЦ считая на сульфат натрия, %

Пример. Оксиэтилцелпкшозу, содержащую 10% едкого натра, 30% воды и другие продукты реакции, очищают непрерьшным противоточным способом смесью 50 вес.% метанола и 50 вес.% ацетона при соотношении промьтная смесь : оксиэтияцеллюлоза 1 : 10. Промьшную смесь, после первого использования, содержащую 1,3% едкого натра н 2% воды, нейтрализуют 70%-ной серной кислотой, отфильтровьшают осадок сульфата натрия и фильтрат, содержащий 4 вес.% воды, 0,1 ,вес.% суль13

8,5

3,5

фата натрия, вновь направляют на очистку оксизтилцеллюлозы ош1саинь1м методом.

В результате 4-кратного использования и нейтрализации смесь после отделения сульфата натрия путем фильтрации состоит из 18 вес.% воды, 0,3 вес.% сульфата натрия, 40,8 вес.% ацетона и 40,9 вес.% метанола. Далее 25% фильтрата отбирают на ректификацию, а к оставшей части добавляют свежую смесь 50 вес.% метанола и 50 Бес.% ацетона в количестве, равном отобранному на ректификаождения указанной смет через очищаемый проукт ее подвергают нейтрализации 70-80%-ной ерной кислотой и фильтрации, делят фильтрат на ве части : одну часть (20-30%) направляют на ектификацию, другую (70-80%) укрепляют свежей смесью органических растворителей до указанного содержания в ней воды и направляют на стадию очистки. Предлагаемый способ можно осуществлять и пе{жодачес|;и. Предлагаемый способ позволяет сократить расход органических растворителей на очистку водорастворимой оксиэтилцеллюпозы за счет замены части их водой. Это стало возможным благодаря тому, что в промьшную смесь вводят небольщое количество сульфата натрия, который препятствует набуханию и растворению в промьшнсй смеси водорастворимой оксизтилцеллюлозы. Способ дает возможность также сократить количество прадльшной жидкости, идущей на ректификацию, за счет того, что применен комбинированньш метод регенерации промьшной смеси: щелочь удаляют осаждением и фильтрацией, на рёктмф|й :айию наПрадляют не весь объем смеси, а лииа ч4сть, так -как часть воды, присутствующей в промьтной смеси, используют как компонент смеси, идущей на очистку оксизтилцеллюлозы. При этом содержание сульфата натрия в готовом продукте не превьппает допустимого. Характеристики предлагаемого процесса приведены в таблице.

цию. Укрепленную таким образом смесь, содержащую 15вес.% воды и 0,3вес.% сульфата натрия, вновь направляют на очистку (жсиэтилцеллюлозы описанным методом. Отмытая и высушенная окснэтилцеллюлоза содержит 3,4% золы (считая на сульфат натрия). Потери при очиспсе составляют 8% от веса конечного продукта.

П р и м е р 2. О«сз(этилцеллкшозу, состав которой указан в примере 1, очищают смесью 50 вес.% метанола, 50 вес.% ацетона, но промывную смесь используют однократно. В результате однократного использования и нейтрализации промьшной состав после фильтрации содержит 47,5 вес.% ацетона 47,4 вес.% метанола, 5 вес.% воды и 0,1 вес.% сульфата натрия. Этой смесью промывают окснзтилцеллюлозу того же состава методом, описанным в примере 1. Отмытая и высушенная оксиэтилцеллюлоза содержит 4% золы (считая и сульфат натрия). Потери при очистке составляют 5% от веса конеч1юго продукта.

П р и м е р 3. Оксйэтилцеллюлозу, состав которой указан в примере 1, очшцают смесью 50 вес.% метаирла и 50 вес.% ацетона, но промывную смесь используют 6 раз. В результате шестикратного использованиями нейтрализации смесь после фильтргшми содержит 34,7 вес.% воды. Далее 25% от веса смеси отбирают на ректификацию, а к оставщейся части добавляют свежую смесь, содержащую 50 вес.% метанола и 50 вес.% ацетона в количестве, равном отобранному на ректификацию. Полученный промьшной состав,

содержащий 25 вес.% воды, 37,2 вес.% ацетона, 37,3 вес.% метанола и 0,5 вес.% сульфата HaTjHia, направляют на промывку оксиэтилцеллюлозы -методом, Щ1алогичным примеру 1.

Отжатая и высушенная оксиэталцеллюлоза содержит 2,8% золы. Потери при очистке составляют 8,5% от веса конечного продукта.

Пример 4, В банке с мешалкой готсаят промывнуш смесь состава, вес. %:

40,8 40,8 0,4 18 промывают оксиэтяллдаллюлозу до содержания золы 4%. Потери при очистке составляют 5%. ..

Формула изобретения

Состав для промьшки окснзтнлцеллюлозы

посж алкилирсжания, содержаи ж воду и ацетон,

отличающийся тем, что, с целью сокращения

расхода растворителей при промывке , состав дополянтеяыго содержит сульфат натрия и метанол

при соотношении компонентов, вес.%:

Ацетон37,2-47,5

Метанол37,3-47,4

Сульфат натрия0,4-0,5

ВодаОстальное.