Способ определения содержания серицина в натуральном шелке Советский патент 1976 года по МПК G01N31/22 G01N33/36 

SO,Na SOjNa sOjNa

SOjNa

U)

: Обработку шелка проводят при рН от 6,9 до 7,1 и температуре . С целью повышения контрастности качестбен- 25 ного определения испоаьзуют смесь краси теля формулы (1) с прямым диазокраситс-f общей C Q --N-N /3-N-N SOjNa , b сиотношении 1:1. Когшчествеипэе -oap..деление проводят кo(Opи eтpиrJoвa(lиo. Сущность способа заключается в и:1бн ратега ном взаимодействии красителя фо My/ibu(t) серицином. После обработ-ки и промывки в теплой воде в известных условиях полпостью обесклеенш:1Й ujenK практически не окрашивается этим красителем. Оказалось, что фиксация красителя формулы (I) образпами натурального шел ка с paзлич fым содержанием серицина определяется количеством последнего. Эу дало возможность разработать на основе приме 1ения красителя формулы (1) фотоколориметрический количественный способ определения серицина, основанный на . ней ной зависимости оптической плотности сернокислотных растворов, обработанных раствором красителя образцов натурально го шелка от содержания, серицина, При этом содор/кание серицина определяют по формулеD О 156 л I о, D35 Где Ъ EPJttriHira окткческой ттоткосп- 0,1Х го раствора окрапешюго с/брлзца натуршилюго 1и,рлкл в серной кислоте с уд. вес. 1,84, С - содержание серишша в образце натурального пчелка в %. ДанЕ1ая зависимость была установлена Б результате изучения кинетики удаления , серицина отварки шелка сыри по известному мыльно-содовому способу. Потерю в весе определяли по весовому собу. На фиг. 1 - кривая китютики удале()ня серигшйа; на фиг. 2 - калибровочная кривая, Па основании данных по гютеро в вес но других образцах шелка было рассчитал количество остаточного серинина в ра личных образцах. Приготовленю ге .iia обрабатывались раствором крас1ттеля фо}). мулы (Т.) и на основе оценки оптических плотнх тей сернокислотных растворов тих окрашенных образцов была построена со- ответствуюшая калибровочная К11иппя (. фиг. 2). 11 : (.;r коэф.(И1и1еита KoiJpujiHiaiii () покы.лал, H-IXJ между оптический илотностьк) и содержанием остаточн 5ГО .;(;р11цика ь об 1алпах существует функциональная шт- нейная ;;швисимость, подчиняющаяся выше- указанной эмпирической с|юрмуле J3- о,156 с целью применения красителя формулы (I) ДЛИ качественного определения серицина и для повышения контрастности реакции предложено вводить в раствор этого красителя очищенный прямой диазо. краситель формулы (П) в соотношении 1:1. Смесь красителей, избирательно окра шиваюшая серицин натурального шеж.а и градлагиемая в качестве реактива ка ,ин, названа реактив ТИТЛП. Он представляет co6oii смесь красителей фор. мулы (I/-0,5 г/л и красителя формулы (П) - 0,5 г/л; применяется при рП 7,0 (+0,1) и дает возможность качесг- венно: - судить о содержании серицина в натуральном шелке. При испоЛ1 зовании реактива ТИТЛП полностью обесклеен- ный натураль11ый шелк остается после обработки этим реактивом и последующей про- мывки практически неокрашенным. В слу- чае неполного удаления серицина образцы июлка окрашиваются в фиолетовый цвет различной интенсивности. Пример 1. Количествекное опре- целение серицнна на натуральном шея;::8. Образец шелка (навеска около О,Я г) обрабатывают в 0,1%-ном растноре красителя формулы (I) течение 5 мин, при температуре ,5О°С, рН и модуле ваинь 50О, а затем тигагельно промывают. Обработанный образец (навеска около 0,1 г) растворяь.-.т в 5О мл сорной кислоты (уц. вес. 1,84) и определяют опти- ческую плотность этих растворов иа фотоэлектрическом колориметре ФЭК-56 при 57О нм, светофилы-р л° 7 (рабочая длина кювг.тгь 50 мм)- По,.шя зиги сиия ,-СК ;и ПЛОТНОСТИ ъ .n:i:.) ь| формулу, РВССЧИТЫВПЮТ ПрС.ЦОЬТИОО С-,.11-П жание серикм .- р. обпа.з,;;-,х 1гзтурпльн)гп (лрлка. Г1 и м 1- |j 2. Kii4«cTBetun. сиределу iiiu- полшугы уяаленля сорнцина в ароиессч ,отварки.. Образец натуршыюго шелка (0,1. )) обрабатывакуг в гочеиие 5 мин )еактив(.1М ТИТЛП при рИ 7,О (±О,1) и температуре 5О С (i2C). Окрашенные образцы тщательно промывают водой. При отсутст- ВИИ серищша образец не окрашивается, при его присутствии окрашивается в фиолетовый цвет различной интенсивности. Формула изобретения Способ определения содержания серицин в натуральном 1иелке обработкой его вод-.

120 180 00 J60

фиг 1

Ч600 900 Время, л./-/ 1ЫМ рмСТВОрОМ КрМСИТсЛЯ, И. Ю111)МТОАЬГЮ ;л ра111иваюшого (-.риции - 111 н и с и тем ,чг5Т - ис-яыс) повышения точносгга качество11ИО1ч) и BD..- fмккacти к-о Л11че(.:твенног-о определения содерясаи.ш сериццпа, в качестве красителя ncnojit,;tyK/r йктивнЕ Ш медьсодержащий мснохлортриази- новый азокраситель ; обшей формулы (I) Ть Сй-о ,„„ УЛ ма04 зОзМа и обработку шелка ведут при рН от 6,9 до 7,1 и температуре С. 12 4 W 18 ZO ZZ СоОер)«ание серицина,

Физ.2 24 Z6 A (вес)