Тетразолилформазан в качестве красителя при крашении и печатании волокнистых материалов Советский патент 1981 года по МПК C07D257/06 C09B50/00 

Изобретение относится к получению нового химического соединения, а именно 1 -(тетразолил-5)-З-фенил-б-1п -карбо ксифенил-формазана формулы /V-/И. Указанное соединение может найти применение в качестве красителя при кра шении и печатании волокнистых материалов.... Ассортимент красителей значительно расширился, вследствие внедрения в прак тику крашения и печатания текстильных изделий металлокомплексных красителей, в частности кислотных и дисперсных, ме- таллокомплексных. Известно применение в качестве красителя при крашении и печатании хрома фиолетового К tl Однако применяемые металлосодержащие красители требуют высокой температуры крашения, например для синтетичеоких волокон 1ОО С и выше, что приводит к повышению теплоэнергозатрат, а кроме того ухудшение упруго-эластических свойств окрашиваемых волокон, в особенности шерсти. Металлокомплексные красители для низкотемпературного крашения белковых волокон практически отсутствуют. Цель изобретения - расширение accoj тимента красителей пригодных для низко- . температурного крашения волокнистых материалов, а также в печатании их. Поставленная цель достигается применением тетразалилформазана формулы 1. Синтез предлагаемого соединения осуществляется по схеме

N

N

С ООН Пример. К раствору 1,88 г (0,01 мопь) 5 тетраэопилгияраэо 1а бензапьдегида в 1ОО мл 2%-ной МаОН при интенсивном перемешивании при 0-2°С прибавляют раствор сопи диазонуш, полученной из 1,37 г (0,01 моль) п-амин бензойной кислоты, 2,7 мл концентриро ванной НСЙЗО мл воды и 0,69 г N а в 8 мл водьт, Реакшюнный раствор вы- вэрживают в течение часа при комнатной температуре и подкисляют 1 н, НС до рН 2-3. Выпавший осадок отфтшьтровывают промывают водой и сушат на возду- хе. Выход 3,30 г (9.8%) т.пл. 156 (раап. мелкие красно-оранжевые призмы из метанола). УФ спектр1 VY,J; РМ( йс Е ) в этаноле; ЗОО (4,18) 48О (3,96) в 0,1 нНаОН; 528 (4,99); комплексы с 662, , нм. Найдено,%: С 53,41; Н 3,68; Н32,83 C SCijF NsOu.; Вычислено, %: С 53,56; Н 3,59; N 33,3.2. Краситель окрашивает натуральные во локна, в частности шерсть, шелк и хлопо синтетические волокна полиамидные: -ио-. кусственные волокна, вискозные. П р и м е р 2. Для окрашивания пред лагаемым красителем предварительно под готовленных волокнистых материалов готовят красильную ванну, в состав кото. .-. РОЙ входят следующие компоненты: Краситель 2-8 от веса воло на Сода кальцини1,2% () рованная 0,5% Альгинат натрия 0,5% Диспергатор НФ Крашение начинают при 40-45°С (510 мин), затем подг-щмают температуру до 60-7О°С (20 мин) далее при этой температуре красят ЗО мин. По окончанию процесса крашения следует спуск красильной ванны, отжим окрашенного те стильного материала. Затем проводят про явительн 1о обработку раствором соли двухвалентного металла (К1С2| гти СоС концентрацией 5-10 г/л при 7О-80°С в течение мин для комплексообразо 5ания. Далее проводят стадийную, промы ку: холодной водой 5«-1О мин, раствором МС 1,5 г/л при 50 С в течение 1О5 мин, теплой водой (45-55°С) 5-6 мин холодной - 2-4 мин. Сушку окрашенного волокна проводят в ависимости от вида волокнистого материла при 9О-120 С до кондиционной влажости. Тетразолилформазан дает ровные и хоошие окраски при проявлении солями н№еля и кобальта в средневолновой части пектра (синие, фиолетовые и др. цвета). По своим красящим свойствам новый раситель можно сравнить с кислотноротравным: хромом фиолетовым К. В табл, 1 приведены сравнительные анные красяших свойств предлагаемого известного красителей. Различие в растворимости объясняется тем, что формазан трудно растворяется в воде и довольно быстро в слабощелочном растворе при 4О«-45 С. Данные табл, 1 показывают хорошие красящие, свойства настоящего красителя, особенно с точки зрения технологических параметров крашения. Достоинством тетразолилсодержащего формазана является способность окрашивать различные виды волоквшстых материалов как белкового, так и целлюлозного хфоисхождения, кроме того синтетические - полиамиш-1ые. Прочность окрасок, полученных на шелке, капроне, шерсти предлагаемым тепем представлена в табл. 2. Преддагаемый тетразолилформазан может быть применен в прямой печати орнаментальных расцветок по тканям из натурального шелка, шерсти, шерсти в смеси с другими волокнами, в частности нитроновыми, вискозными, а также из капрона, вискозы, хлопка.. Прим е р 3. Печатание проводится печатной краской следующего состава: Краситель по рецепту 1О-4О г/кг Сода кальцинированная 80 г/кг Диспергатор НФ 30 г/кг Загустка - 810 г/кг Вода До 1ООО г Приготрвление печах ой краски. Б воде при 4О-45 С растворяем соду кальцинированную, Диспергатор НФ и затем краситель. После полного растворе-

ния красителя вводят загустку при постоянном перемешивашш. В качестве загустителей рекомендуется альгинат натрия сапьвитоза. Методика приготовления альги натовых или сальвитоэных загусток общепринятая. Предлагаемый краситель совместим с указанными загустками в печатной краске. Консистенция печатной краски хорошая. Техно-печатные свойства печатной краски обеспечивают интенсивные ровные окраски, нужную резкость контура.

Технология печатания текстильных изделий предлагаемым красителем, следующая:

1.Печатание механическое, печатными валами или сетчатыми шаблонами (плоокими или круглыми).

2.Сушка (в.зависимости от вида волокна при 9О-120°С).

3.Обработка напечатанной сухой ткани в проявительной ванне.

4.Сушка.

5.Зреление в условиях восстановительного зреления.

6.Промывка (пример 2).

7.Сушка.

Показатели устойчивости окраски напечатанных изделий из шелка, шерсти приведены в табл. 3.

Как видно из табл. 3, показатели уотойчивости окраски высокие.

Соединение I может быть широко использовано в текстильной, трикотажной промышленности, а также в службе быта, на предприятиях химчистки при крашении и печатании текстильных изделий.

Таблица 1

ла при

и мылу при

при

Таблица 2

4/5/S 4/5/5 3/4/4

4/5/5

а

4/4/4 4/4/4

4/4/4 4/4/4

4/4/4

5/5/4 5/5/43/4/4 Приме-яа

раствору мыла при 40° С

поту .

закрашиванию при трении:

сухое мокрое

Ф о р м у л а изобретения

Тетразолилформазан формулы J

соо

т N

V

I

А

Прод. табл. 2

5/5/5

4/5/4 4/4/4 5/5/4

4-5 4-5

в качестве красителя при крашении и печатании волокнистых материалов.

Я. Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

1. Красители для текстильной промышленности. Колористический справочник. М., Химия, 1971, с. 232, 234. ни е. Оценки прочности окраски даны при проявлении солями никеля. При проявлении солями хрома, кобальта показатели устойчивости окраски аналогична. Таблица 3