Способ получения 4-фенилпиридина Советский патент 1976 года по МПК C07D213/10 

1

Изобретение относится к улучшенному способу получения 4-фенилпи,ридина, который находит применение в фармацевтической промышленности.

Известен способ получения 4-фенилпиридина каталитической конденсацией бензальдегида с ацетальдегидом и аммиаком в парогазовой фазе яри 300-400°С в присутствии окиси алюминия или каолина. Целевой продукт получают с выходом до 20%. По указанному способу через реактор .про-пускают альдетиды при теоретическом соотношении, но при таком соотношении снижается выход 4фенил1пиридина, поскольку протекает параллельная реакция конденсации ацетальдегида и аммиака с образованием алкилпиридинов. Указанный способ получения 4-фенилпиридина является технологичным и удобным для промышленного получения, однако, характеризуется НИЗКИЛ1 выходом целевого продукта.

С целью Повышения выхода целевого продукта предлагают способ 1получеция 4-фенилциридипа, заключающийся в том, что бензальдегид подвергают каталитической конденсации с ап,етальдегидом и аммиаком в присутствии ,воды в парогазовой фазе при температуре 300-400°С, предпочтительно при 300-320°С, при молярном соотношении бензальдегида, ацетальдегида, аммиака и воды, равном 1 ; 5-10 : 25-100 : 2-5.

В качестве катализатора лучше использовать Y-окись алюминия, модифицированную азотной или фтористоводородной кислотой, фосфат кальция, содержащий хлорную медь, кобальталюминийфосфат - А12Соз(Р04)4 или алюмосиликат. Катализаторы перед контактированием активируют нагреванием в среде аммиака и паров воды. Время контакта составляет 1,5-6 сек. Исходная смесь может быть разбавлена инертным газом, например азотом, или другими инертными веществами, а также этиловым спиртом.

Целевой продукт выделяют обычными методами, например, катализат охланадают в теплообменнике .до 0°С 11 -целевой продукт выделяют вакуумной ректификацией.

Срок службы катализатора в зависимости от масштаба установки и условий проведения реакции составляет 3-10 час. После этого катализатор подвергают регенерации, заключающийся в выжигании углеродистых отложений на катализаторе воздухом при 400- 550°С. В начальном периоде регенерацпи воздух необходимо разбавлять водяным паром или азотом во избежание нерегрева катал)затора.

Синтез 4-фен1 Л1Пиридина .можно осуществлять три иснользовании реакторов с движущимся слоем катализатора или циркулирующим кипящим слоем, в которых достигается