Способ определения сульфидной серы Советский патент 1976 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть применено при определении соединений .серы в продуктах цветной металлургии, в частности в продуктах автоклавного производства.

Известен способ определения сульфидной серы, включающий растворение сульфидов в солянокислом растворе хлорида олова (II), улавливание сероводорода и определение последнего. Полнота и селективность растворения сульфидов меди в присутствии пирита недостаточны.

С целью устранения указанного недостатка предложено к солянокислому раствору хлорида олова (II) добавлять хлорид кобальта (II).

Хлорид кобальта (II) ускоряет реакцию разложения сульфидов под действием кислой восстановительной среды. Эффект полного растворения сульфидов обусловлен взаимодействием обоих названных факторов. Если в пробе присутствует элементарная сера, она должна быть предварительно удалена экстракцией тетрахлоридом углерода.

Пример. Навеску анализируемого материала 0,1-0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл тетрахлорида углерода, закрывают пробкой, в которую вставлен обратный воздушный холодильник и нагревают при 50-60°С в течение 1 ч при перемешивании. Отсоединяют обратный холодильник, быстро фильтруют горячую смесь через фильтр из лавсанового волокна. Промывают остаток и фильтр два раза 3-5 мл кипящего раствора тетрахлорида углерода. При промывании фильтр прижимают к стенке воронки стеклянной палочкой.

Остаток с фильтром переносят обратно в колбу. Приливают 30 мл тстрахлорпда углерода, присоединяют обратный воздушный холодильник и повторяют экстракцию в течение 15 мин (температура не должна быть выше 50-60°С). Перастворимый остаток отфильтровывают через лавсановый фильтр, Т1цательно промывают кипящим тетрахлоридом углерода, остаток с фильтром помещают в колбу, прибавляют 100-200 мг хлорида кобальта. В колбу через капельиую воронку приливают 100-150 мл 4%-ного раствора хлорида олова (II) в 8 н. хлористоводородной кислоте в два ириема с интервалом 1,5 мин. Содержимое колбы нагревают и кипятят в течение 60 Mini. Растворекие .-г п атмосфере инертного газа. Выделяющийся сероводород улавливают уксуснокислым раствором ацетата кадмия и оиределяют содержаиие сульфидной серы известным способом.

Формула изобретения

Способ определения сульфидной серы, включающий растворение сульф|идов в соля3нокислом растворе хлорида олова (II), улавлпваине сероводорода и анализ последнего, отличающийся тем, что, с целью повышеиия полноты и селектив ности растворения 4 сульфидов меди в присутствии пирита, к солянокислому раствору хлорида олова (II) добавляют хлорид кобальта (II).