Способ перевода сульфидной серы в раствор Советский патент 1978 года по МПК G01N1/28 C01B17/20 

1

Изобретение относится к аналитической химии, оно может быть применено njM определении соединений серы в продуктах цветной металлурпш.

Для определения соединений серы, в частности сульфнднсй серы, ее необходиМО из анализируемых продуктов перевести в раствор.

Известны способы перевода суль4мдной серы в раствор бромом в органической среде Lij. В качестве органической ереды применимы тетрахлорид углерода, спиртовая среда. Однако при переводе серы известными методами невозможно определить сульфидную серу в присутствии пирита, так как пирит значительно переходит в раствор при использовании брома и тетрахлорида углерода.

В случае спиртовой среды элементарная сера, образующаяся в результате окисления сульфид-иона, не полностью переходит в раствор.

Целью изобретения является повышение полноты перевода сульфидной серы в раствор и селективности в присутствии пирита.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом, включающим окисление сульфидной серы бромом в органической среде.

Отличительным признаком способа является использование в качестве.органической среды смеси тетрахлорида углерода и этилового спирта при соотношении бром: спирт: тетрахлорид углерода, равном 1:2-6:13-17.

При бромировании в смеси спирта и тетрахлорида углерода в указанных соотношениях в раствор полностью переходит сера сульфидов свинца, цинка, меди (I), меди (II ), железа (Ц ),CuFeS2|CU5PeSy Си РеЗд никеля, ( Ре , Ni ) S , а сера пирита ( PeSg ) остается в нерастBOpHMONf осадке.

Элементарная и сульфатная сера должны быть предварительно удалены известными способами.

Пример. Навеску 0,1-О,5 г notмешают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл тетрахлорида углерода, закрывают пробкой, в которую вставлен обратный воздушный холодиль36ник, и нагревают при 60 С в течение 1 ч, время от времени перемешивая. Отсоединяют обратный холодильник, быстро фильтруют еще горячую смесь через плотный бумажный 4ильтр. Промывают остаток и фильтр.пва раза {по 3-5 мл) кипящим раствором тетрахлорица углерода. При промывании фильтр прижимают к стенке воронки стеклянной палочкой. Остаток с фильтром переносят обратно в копбу. Приливают 30 мл тетрахлорида углерода , присоединяют обратный холоцильник и повторяют экстракцию в течение 15 мин. (температура не должна быть выше 60°С), отфильтровывают нерастворимый остаток,промывают 6-7 раз кипящим раствором. Остаток после извлечения элементарно лсеры помещают обратно в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 15 О мл 29fe-ного аммиачного раствора комплексона III {рН 8), закрывают колбу Стеклянным шариком с оттянутым носиком, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Отфильтровывают нераст ворившийся остаток через бумажный фильтр, промывают 6-7 раз тем же реагентом, затем водой. При этом извлекают сульфатную серу. Нерастворимый остаток после отделения элементарней и сульфатной серы помещают в коническую колбу, приливают 100 мл смеси, содержащей 75 мл тетра хлорида углерода, 2О мл этилового спир та и 5 мл брома. Закрывают колбу стеклянным шариком с отт5шутым носиком, перемешивают содержимое на горизонталь ной мешалке в течение 1 ч, а затем наг ревают при температуре не выше 60 С 9 .4 в течение 1 ч. От4нльтровьгвают нерастворимый остаток через бумажный 4кльтр, промывают один раз тетрахлоридом углерода, 2-3 раза водой, 2-3 раза разбавленным раствором аммиака и опять водой. К фильтрату приливают 20 мл концентрированной азотной кислоты, перемешивают и оставляют стоять 10-12 ч. Затем раствор нагревают при температуре не выше 80°С (закрытый нагрев) до удаления брома, спирта, тетрахлорида углерода и упаривают по объема 5-10 мл. Приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и далее определяют содержание серы в растворе известным гравиметрическим методом в виде сернокислого бария. Предлагаемый способ позволяет полностью и селективно перевести в раствор суль(}я1дную серу в присутствии пирита, повышая тем самым точность ее определения. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,05 Кпри П -7 и Л - 0,95). Формула изобретения Способ перевода сульфидной серы в раствор, включающий окисление ее бромом в органической среде, преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью повыщения полноты перевода и селективности в присутствии пирита в качестве органической среды используют смесь тетрахлорида углерода и этилового спирта при соотношении бром: спирт: тетрахлории углерода, равном 1:2 -6:1317. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Филиппова Н. А., Мартынова Л. А. Заводская лаборатория, 33, 1967, № 9, с. 1061-1О67.