Способ селективного определения железа синтетического троилита Советский патент 1978 года по МПК G01N31/00 C01G49/00 

(54) СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕЛЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА СИНТЕТИЧЕСКОГО ТРОИЛИТА

1

Изобретение относится к фазовому химическому анализу соединений железа, применяемому в цветной металлургии.

Известен способ селективного определени сульфида жепеза-пиррогинй р продуктах слож ного состава с использованием в качестве растворителя 5%-ного {эаствора брома в метаноле. Время извлечения 60 мин при комнатной температуре р., Данный метод йредлагается для растворения суммы металлического железа и сульфида железа-пирротина, находящнхся в смеси с пиритом, окисчлами и силикатами железа, а также с ферритами меди цинка и свинца. Этот растворитель переводит в раствор металличеокое железо и сульфид железа на 1ОО%,

. пирит - на 10%.

Для селективного растворения пирротина, находящегося в смеси с окислами железа, применяют смесь 0,1 н. серной киолоты и пергидроля в соотношения (1:1). Растворение проводят при температуре кипв нвя в течение 60 мин 2.

Для растворения сульфидов железа, находящихся в смесв с oквcлa 4в железа,

1фи кэмнатноа температуре можно испопьтзовать смесь (2 мл) брома и четыреххл1 рнстого углерода (5О мл), предваритель но смачивая навеску анализируемого материала 2-3 мл воды; смесь воды (6О мл) брома (4 мл) и четыреххлористого угл&рода (Ю мл) или 10%-ный раствор брома в метаноле (20 мп). Время растворения в первом и втором случае 30 мин, в треть ем 1 ч.

Все вышеуказанные растворители no/fностью переводят в рествор как троилит, так и пирротины.

1 Известен способ определения сульфидного железа ( FeS ) в сумме с металлическим железом и закисью железа ( FeO ) путем обработки анализируемого материала нась шейным раствором сулемы (ЗО мп) при температуре кипения в токе углекислого газа в течение 1-3 мвн : последующим прибавлением к раствору концентрироваавой соляной кислоты (30 мл) я квдячев ем в течваие 30 мин з. Этот метод првменнм только к анапкэу материалов, содержащих до 2;% сульфвдво серы, т.е.

непригоден для определения сульфидного железа в супьфндсодержаших продуктах.

Иавестёв также {4 способ суммарно го определения окисленных соединений железа и пирротина растворением их в 5О KW концентрированной или в 50 мл разбавленной (2:1) соляной кислоты при кипячении в течении ЗО мин в колбе, закрытой про& кой с клапаном Бунзена. В остатке отфеделяют железо сложных сульфидов (пирит, халькопирит, борнит).

Однако все известные способы не по воляют селективно определить троилита ( PeS ) в присутствии пирротинов переменного состава .. Соляная кислота как конд трированная, так и раэба нная (2:1), при температуре кипения полностью растворяет эти сульфиды железа. Даже снижение концентрации кислоты (до 1,2 н.) и понижение температуры (до 2О-22. С) не дает положительных результатов..

Цель изобретения - селективное определение железа синтетического троилита в

15 20 30 60

0,24

15

0,36 20 30 60

15

0,6 20

ЗО

О,6

60

присутствии многосернистого пирротина сооTaBaPey S +i/ue т-7 или 8 - достигается тем, что растворение проводят в 0, н соляной кислоте при комнатной температуре в течение 15-20 мин в токе углекислого газа.

: Селективность переведения в раствор железа троилита 00-96%i извлечение же

яеза из многосернистрго пирротина соста ва Ре, Ре Sg составляет 0,&г13,0 отн.% что не превышает допустимых норМ|. в фазовом химическом анализе. Извлечение железа из пирита и арсенопин

рита, которые могут находсггьса в смеси с синтетическими троилитом и пирротином, в предлагаемых условиях не превышает 0,2 отн. %.

В табл. 1 приведены результаты извлё

чений железа нз синтетического троилита EeS и пирротина растворами соляной киог .лоты (навеска 50 tyir, объемjwcTBOpa; 1ОО мл, температура 2О-22 С).

Таблица

4,2

О,86 11,О 18,О 28,7

1,08

3,2 11,5 20,0 32,9

3,6

98«8 37,4

1ОО

1,2

10О

60

6О

100

60

100

6,0

60

100

П р и м е р. Для определения железа синтетического тронлита TeS в присут отвив многосернистого пирротина состава

. Pe-Sg или FegSg навеску анализируемого образца помещают в коническую колбу на

. 25О мл, закрывают пробкой .с, тремя отверг стаями, в одно из которых вставлена стеклянная трубка, доходящая почти до дна колбы, через которую пропускают ток угл&квелого газа из аппарата Киппа, в другое короткая изогнутая газоотводная трубка, конец которой опущен в колбу с раствором ацетата кадмия в 5- 10%г-ном растворе уксусной кислоты, и в третьем капельная воронка для приливания растворов.

Пропускают ток углекислого газа в течение; 1О-15 мин, приливают 1ОО мл 0,6 и. (5%) соляной кислоты, приготовлю йой- на свежепрокипяченной и охпажденнс

дистиллированной воде, и перемешивают магнитной мещалкой (ЗОО-400 об/мин) в течение 15 мин при комнатной темпера туре в токе углекислого газа. При растворении тронлита в соляной кислоте выделяв сврваодород, который; яо псндают .iiacT « вором ацетата кадмия в уксусной квслоте. Через 15 мин приливают 4 мп 3%-ного раствора сульфата меди шш связывания

Продолжение таблицы 1

64,0

74,3 79,0

88,0

в нерастворимый сульфид меди находящегЧюя °в растворе сероводорода, кОто{кяй мещает

дальнейшему определению железа (1{ ). Спустя 1-2 мин прекращают: перемешивание отсоединяют колбу, открывают пробку, обкшвают конец стеклянной трубки водой, ро фильтруют (фильтр белая лента) и прсх«

мывают водой. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу на 25О мл, предварительно наполненную углекислым г зом и -Содержащую 10 мл разбавленной (l:i серной кислоты. К фильтрату прибавляют

7-10 капель дифениламиносульфоната натрий ;й титруют железо (II ) 0,02-0,05 н. бихрома:том калия до перехода зеленой окрао кн раствора в фиолетовую.

Предлагаемый метод проверен на смесях соединений (табл. 2} и технологичео квх фодуктах (табл. 3).

Данный метод может найти применение при определении синтетического триолита в присутствии природных пврротивов того же состава или с меньшим содержанием железа и серы в молекуле. Такая необходв° месть может возникнуть при анализе дуктов термической двссодиашш природных пирротвнов состава , ° вакууме

Таблица 2 ица 3