Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B25/22 

ной и оборотной фосфорной кислот с пульпой, соотношение Т:Ж, до которого ведут смешение, проведение разложения п две стадии, продолжительность первой стадии, количество смеси кислот и пульпы, подаваемое на каждую стадию, разрушеиис пены после первой стадии, температура процесса и давление, при котором ведут разрушение пены.

Указанные отличия позволяют coKi)aтить время проведения процесса разложения до 2,5-3,1 час и повысить степей i извлечения PzO из сырья в раствор до 99%.

Обрабатывать фосфатное сырье пульной до соотношения Т:Ж меньше 1:1,5 невозможно, так как ири этом Т:Ж ее нельзя подавать на разложение самотеком, а при соотношении, большем 1:20, ухудшается скорость фильтрации сульфата кальцня.

Соотношение смеси серной кислоты с оборотиой фосфорной кислотой и пульно) принято 1:2,9-3,5; 4,5-8, исходя из необходимости поддерживания оптимального избытка свободной серной кислоты в жидкой фазе смеси 3-8%, обеспечивающее высокую скорость и полноту разложения. При времени разложения на первой стадии менее 1 МРШ снил ается степень извлечения Р2О5 из сырья, а увеличение време ни более 10 мин ухудшает качество получаемого сульфата кальция и снижает скорость фильтрации.

При разрежении менее 20 мм вод. ст. недостигается полное разрушение пены, что снижает производительность технологической систем-ы. Увеличение разрежения выше 500 мм- вод. ст. -приводит к потерям фосфорной кислоты. . ..--.Пример 1. В репульвер об-ъемом 2-м подают -40 т/ча.с фосфорита Каратау, содержащего. 24-,5% :-Р2О.5, 8,7% СОг и 560 .т/час оборотной нульпы- при Т:Ж - 1:2,5 и те.мпературе 85°С.- - В смеситель объемом 10 м- подают 33,2 .т/час---93,0%ной:- серной кислоты, 116 т/час- оборотной--.фосфорной кислоты и 266. :т/чаб пульпы при - Т:Ж 1:2,5 и с концентрацией Р2О5 в жидкой фазе 22%.

Полученные смеси, первую при соотношении Т:Ж 1:2 и вторую при соотношении 1:3,5:8,0, подают в смесительную камеру раствора разложеиия, причем 15% полученной смеси кислот подают на вторую стадию разложения в экстрактор.

Разлож-ение на первой стадии ведут в течение 10 мин до степени декарбонизации 95% и коэффициента разложеиия 95%.

Получают 954 т/час пульпы, которую при Т:Ж 1:2,5, концентрации PgOs 221 и температуре 96°С распределяют под три мешалки двухреакторного экстрактора объемом 450 м.

В результате декарбонизации при 88С

получают пену в количестве 1680 и направляют ее по трубе диаметром 880 мм в сепарационную камеру диаметром 3000 мм, где пену разрушают под действием разрежепия 20 мм вод. ст, создаваемого вептилятором производительностью 1500 п лопастной мешалкой с размахом лопастей 1000 мм н числом оборотов 1500 в минуту.

При разрушении пены иолучают фосфорную кислоту в количестве 300 кг, которую возвращают в реактор.

Вторую стадию разложения фосфата проводят в экстракторе, куда подают 1г%

смеси из смесителя серной кислоты с оборотной фосфорной кислотой и пульпой. Процесс ведут при 85°С {Р2О/ 22%, Т : Ж 1 : 2,5) в течение 3,0 часов. Коэффициеит разложения составляет 98,5%.

Дву.мя центробежными насосами производительностью 1200 реакционную иульну подают в вакуум-исиаритель с целью поддержания температуры 85С. Центробежным насосом производительпостью 600 пульпу подают на смеnienne с фосфатным сырьем п с серной кислотой,

Реакциопну о пульпу в количестве 207 т/час направляют на фильтрацию и

трехкратную промывку осадка от РгО;,. Фильтрацию и промывку осадка осуш,ествляют на карусельном вакуум-фильтре 80 м2.

Коэффициент отмывки составляет 99,0%.

Удельный съем сухого дигидрата сульфата кальция, получеиного из высококарбонатных фосфоритов Каратау, составляет 740 кг/м час.

Пример 2.-В репульпер объемом 3 м

подают 50 т/час фосфорита Каратау, содержаш,его 24,5% Р2О5, 7,0% СОг и 490 т/час оборотной пульпы при Т:Ж 1:2,5 и температуре 80°С.

В смеситель объемом 15 м подают

41,4 т/час 93% серной кислоты, 125 т/час, оборотной фосфорио КИСЛОТЫ- П 300 т/час пульлы с концентрацией Р2О5 в . жидкой ф-азе 20% и Т:Ж 1:2,5.- .

Полученные смеси, иервую при соотношении Т:Ж 1:1,84 и вторую присоотношении 1:3,0:7,2, подают в смесительную камеру реактора разложения, причем 10% полученной смеси кислот и пульпы подают в экстрактор на вторую стадию разложення.

Разложение на первой стадии ведут в течение 5 мин до степени декарбонации 90% и коэффициента разложения 92%. Получают 960 т/час пульпы с Т:Ж, равном

1:2,5, концентрацией P2Os 20% и температуре 99°С, которую иодают в двухбаковый реактор об-ьемом 450 м1

В результате реакции декарбонизации получают пену в количестве 1600 м/час

при 90С, которую направляют по трубе

диаметром 1000 мм в сепарационпую камеру диаметром 3500 мм, где пену разрушают за счет разрежения иод давлением 250 мм вод. ст., создаваемого вентилятором ироизводительностыо 20000 .

При разрушении пены иолучают фосфорную кислоту в количестве 300 кг, кото1)ую возврашают в реактор разлол еиия. Вторую стадию разложения фосфата до 98,0%, проводят в экстракторе при 80°С, концентрации Р205 20%, Т:Ж 1:2,5 и времени реакции 2,5 час. На второй стадии за счет понижения температуры снимают остаточное пересьш1,ение по CaSOi в жидкой фазе.

Охлаждение реакционной пульпы до 80°С обеспечивают с помощью воздушного охлаждения, осуществляемого путем протягивания воздуха в количестве 75000 через экстрактор.

В экстракторе устанавливают центробежный насос производительностью 600 для подачи пульпы на смешение с фосфатным сырьем, серной кислотой и с оборотной фосфорной кислотой.

Реакционную пульпу в количества 258,0 т/час подают на фильтрацию и трехкратную ПрОТИВОТОЧНуЮ промывку ОГ Р2О5,

осуществляемую на карусельном вакуумфильтре 80 м.

Коэффициент отмывки составляет 98,5%. Удельный съем сухого дигидрата сульфата кальция, полученного из высококарбонатных фосфоритов Каратау, составляет 900 .

Пример 3. В репульпер объемом 2 м подают 40 т/час фосфорита Каратау, содержащего 24,5% PsOs, 8,5% СО2, и 210 т/час оборотной пульпы при Т;Ж 1:2,5 и 85°С.

В смеситель объемом 5 м подают 33,2 т/час 93%-ной серной кислоты, 96,2 т/час оборотной фосфорной кислоты и 150 т/час пульпы с концетрацией PjOs в жидкой фазе 20% и Т:Ж 1:2,5.

Полученные смеси, первую при соотношении ,5 и вторую при соотношении 1:2,9:4,5, подают в смесительную камеру реактора разложения, причем 25% полученной смеси кислот и пульпы подают на вторую стадию разложения.

Разложение иа нервой стадии ведут в течение 1 мин до степени декарбонизации 85% и коэффициента разложения 70%. Полученную пульпу в количестве 459 т/час при 88°С отношении ,5 и концентрации PjOs 20% подают в двухреакюрныГ эжектор объемом 450 м1

В результате реакции декарбонизации при 85°С получают пену в количестве 1470 м /час, которую направляют по трубе диаметром 600 мм в сепарационную камеру диаметром 2000 мм, где пену разрушают за счет разрежения иод давлением 500 мм вод. ст., создаваемого вентилятором 9000 . Прн разрушении пены иолучают фосфорную кислоту в количестве 250 кг, которую возвращают в ;еактор разложения.

Вторую стадию разложения проводят в экстракторе до степени 95% при 85С, концентрации Р2О5 20%, Т:,,5, времени реакции 3 час. На вторую стадгио разложения подают 25% смеси кислот с пульпой.

Охлаждение пульпы до 85С обеспечивают воздухом, просасываемым через экстрактор вентилятором.

В экстракторе останавливают .ава наcoca, одним из которых производительностью 600 подают пульпу па смещение с фосфатпым сырьем и кислотами, а другим подают пульпу на карусельный вакуум-фильтр 80 м, где осуществляют фильтрацию и трехкратную промывку осадка.

Коэффициент отмывки составляет 98%, коэффициент разложения 95%, удельный съем сухого дигидрата сульфата кальция 740 кг/см час.

Таким образолг, способ получения экстракциоииой фосфорной кислоты позволяет интенсифицировать процесс разложения высококарбонатных фосфоритов Каратау, увеличить часовую производптельиость в 1,9-2,2 раза, увеличить степень извлечения Р205 на 2,2 абс. %.

Формула изобретения

1.Способ получення фосфорной кислоты из карбонатсодержащего фосфатного сырья, включающий предварительную обработку сырья, его разлон ение смесью серной и оборотной фосфорной кислот при нагреванни и последующую кристаллизацию, отделение и промывку сульфата кальция, отличающийся тем, что, с целью иптенсификации ироцесса разложения и повышения степени извлечения P2Oj, фосфорное сырье предварительно обрабатывают оборотной пульпой прп соотношении Т:Ж, равном 1:1,5 20, серную и оборотную фосфорную кислоты смешивают : пульпой в соотношении 1:2,9-3,5: 4,5- 8,0, разложение ведут в две стадии при продолжительностинервойстадии

1-10 мин, подача на нее 75-90% количестна смесн кислот и пульпы н отделяют образующуюся при этом пену.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что пену разрушают прп перепаде

давления 20-500 мм вод. ст.

3.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что разложение ведут при температуре 88-90°С на первой стадии 30-85°С на

второй.

78

Источники информации,2. Авторское свидетельство СССР

принятые во внимание при экспертизе№ 621643, кл. С 01 В 25/22, 1976 (прото1. Авторское свидетельство CCCIтип).

Л 636181, кл. С 01 В 25/22, 1976.

810609