Способ получения металлических порошков Советский патент 1976 года по МПК B22F9/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН11Я МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ

1

Изобретение относится к способам получения металлических порошков, в частности хрома, молибдена и вольфрама, широко применяемых для легирования стали и других металлов в электротехнике, в электровакуумной промышленности, в качестве составных частей катализаторов.

Известны способы получения металл11ческого хрома, молибдена и вольфрама восстановлением оксидов этих металлов алюминием, кремнием, водородом, углеродом, ш,елочными и щелочноземельными металлами, t

При использовании в качестве восстановителей металлов не обеспечивается получение чистых порошков хрома, молибдена и вольфрама. Металлы высокой степени чистоты получают восстановлением водородом. Восстановление оксида молибдена проводят в одну или две стадии. При одностадийном восстановлении порошок чистого оксида молибдена загружают сравнительно тонким слоем в металлическую лодочку и нагревают в трубчатой печи до 1000-1100° С в токе очшценного сухого водорода. При этом получают металл-в грубозернистом состоянии. При двухстадийном проведении процесса восстановления первая стадия протекает при 600-700° С с образованием двуоксида молибдена. Вторую стадию провопят в д товой печи при 1000-1100° С и полу-чают мелкодиспгрсный порошок молибдена. Металлический вольфрам ползчают восстановлением оксида вольфрама в токе сухого водорода при температуре 700-900° С 21.

Металл1«еский хром получают восстановлением оксида хрома большз : ко.тичеством сучого водорода при 900 С 3. Нгдостатком 45спользоваш1я водорода в качестве восстановителя при пол чешш металлических порошков хроме, молибдена и вольфрама является необходимость тщательной очистки и сушки водорода, проведеш1е процесса при очень высоких температ фах и опасность с водородам при этих температурах.

Известен способ получения порошков ферромагнитных металлов, по котором, растворимые соли металлов восстанавливают в водном или органическом растворе борогидридами металлов или аммония (предпочтительно NaBH4), Предпочтительная концентрация борогидрида соответствует 1 моль борогидрида на 2 моль соли. Процесс восстановления проводят при 45-60° С с последующим промыванием и сушкой выделенного продукта 4. Однако получаемые порошки не являются шстыми металлами, а содержат бор и кислород. Кроме того, соли металлов подгруппы хрома (хром, молибден и вольфрам) в растворе борогидридом натрия не восстанавливаются до металла. Для повышения чистоты порошков металлов подгруппы хрома по предложенному способу воестановление смеси соединений металлов с борогидридом проводят при 250-500°С в течение 1,5-2 час, а в качестве соединений металлов используют оксиды. Пример. Тщательно перемешанную смесь борогидрида калия и оксида хрома, взятых в соотношении КВН4 : 1,5; в количестве 2,9 г нагревают до 350°С в течение 2 час. Полученный продукт несколько раз промьшают водой, сушат при 100° Сс Получают 1,3 г темного мелкозернистого порошка металлического хрома. Выход 98,66 %„ Замена борогидрида калия борогидридом натрия и лития соответственно снижает температуру до 300° С и 250° С. П р и м е р 2. Тщательно перемешанную смесь борогидрида калия с оксидом молибдена, взятых в отношении, равном 1,5, нагревают до 500° С в течение 2 час. Полученный продукт промьшают водой несколько раз. Выход металлического молибдена 93 % Пример 3. Тщательно перемешанную смесь борогидрида калия с оксидом вольфрама, взятых в соотнощении КВН4 : WOs 1,5, нагревают до 500° С в течение 2 час. Полученный продукт промывают несколько раз водой. Выход металлического порошка вольфрама 92,5 %. Предложенньш способ получения порошкообразных металлов хрома, молибдена и вольфрама является более эффективным, значительно снижается температура восстановления, проводят процесс в одну стадию и получают мелкозернистые металлы высокой степени чистоты из доступных исходных материалов. Способ не требует сложного аппаратурного оформления. Формула изобретения Способ получения металлических порошков восстановлением соединений металлов борогидридами щелочных металлов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повыщения чистоты порошков металлов подгруппы хрома, восстановление смеси соединений металлов с борогидридом проводят при температуре 250-500° С в течение 1,5-2 час, а в качестве соединений металлов используют оксиды. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Б„Во Некрасов, Основы общей химии, М., Химия, 1973г. 2.ГоАо Меерсон и А.Нс Зеликман, Металлургия редких металлов, М«, Металлургиздат, 1955 г. 3.А. Салли, Хром, ГНТИ, М, 1958 г. 4.Патент США, № 3661556, кл. 75-05А, опубликован 09.05.72.