Способ очистки технического резорцина Советский патент 1976 года по МПК C07C37/22 C07C39/08 

1

Изобретение относится к получению двухатомных фенолов, а именно к способу очистки резорцина, который находит широкое применение в шинной, .анипинокрасочной, коже- венной и фармацевтической промышленности

Известен способ очистки технического резорцина путем последовательного растворения и перекристаллизации его из двух различных растворителей: сначала из толуола, а затем из спирта с добавкой активированного угля.

Недостатками такого способа являются двухстадийность процесса и недостаточно высокое качество целевого продукта.

С целью упрощения технологии процесса по предлагаемому способу раствор резорцина в толуоле охлаждают до температуры 65-95 С, полученные при этом две фазы разделяют расслаиванием на высококипящую углеводородную фазу и на толуольную и из псхзледней вьщеляют кристаллизацией резорцин.

Весовое соотношение между техническим резорцином и толуолом составляет 1:3-1:7 в зависимости от количества примесе в исходном продукте.

В качестве исходного сырья используют резорцин, выделенный из реакционной массы кислотного разложения дигидроперекиси м -диизопропипбзнзола, с содержанием основного вещества 65-98%. В качестве примесей резорцин содержит продукты конденсации резорцина и м-изопропилфенола.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Горячий раствор технического резорцина в толуоле направляют в сепаратор, температура на входе которого 100-110 С, температура на выходе 65-95 С.

После расслаивания нижний слой -высококипящую углеводородную фазу, содержащую смолообразные продукты конденсации, сливают, а толуольную фазу, включающую резорцин, направляют на кристаллизацию. Затем раствор резорцина в толуоле охлаждают при перемешивании до 15-18 С в течение 1 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Выход резорцина 94-97% содержание освновного вещества 99,5-100%; т.пп. 109,5-109,8 С. Толуол отделяют от примесей простой дистилляцией и возвражают в рецикл.

Преимуществами предлагаемого способа являются его простота и возможность получения чистого 100%-ного резорцина с высоким выходом.

Пример 1,20г технического резорцина, содержащего 70% основного вещества, загружают в нагретый до 105 С толуол (ЮОг) при интенсивном перемешивании. После полного растворения перемешивание прекращают, а горячий раствор охлаждают до 67,5 С. При этой температуре происходит расслаивание смеси. Нижний слой содержащий высококипящие продукты конденсации, выводят с низа аппарата, а раствор резорцина в толуоле через сифон переносят в аппарат с мешалкой для кристаллизации. Кристаллизацию резорцина проводят при перемешивании в течение 1 час и охлаждении до 15-18 С. Резорцин отфильтровывают и сушат. Маточник направляют на регенерацию толуола.

Выход резорцина 12,8 г (91,1%) содержание основного вещества 99,9%: т.пл. 1О9,5°С.

Пример 2. 50 г технического резорцина, содержащего 90% основного вещества, растворяют в 250 г толуола при 110°С. Затем опыт проводят по примеру 1 Температура расслаивания смеси 89,5 С.

Получают 42,9 г резорцина (выход 95,5% содержание освновного вещества 100,0%j т.пл. 109,8°С.

П р и м е р 3. 50 г технического резорцина, включающего 75% основного вещества, растворяют в 350 г толуола при 107 С. Далее опыт проводят пр примеру 1. Температура расслаивания смеси 75,3 С.

Получают 33,1 г резорцина (выход 88,4%); содержание основного вещества 100,0%: т.пл. 109,8°С.

Пример 4. 50 г технического резорцина, содержащего 65% основного вещества,, растворяют в 150 г толуола при 100 С. Далее проводят, как описано в примере 1. Температура расслаивания смеси 61,5 С. Выход резорцина 95,7%, содержание освного вещества 99,1: т.пл. 109 С.

Формула изобретения

1.Способ очистки технического резорцина растворением последнего в толуоле при 100-110 С, охлаждением полученного при этом раствора и последующим вьщелением целевого продукта известными приемами, например кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, охлаждение

ведут до 65-95 С, полученные при этом две фазы разделяют расслаиванием на высококипящую углеводородную фазу и на толуольную и из последней выдляют резорцин.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при весовом соотношении между техническим резорцином и толуолом 1:3-1:7.