(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,3-ДИОКСАНОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ
сини в присутствии хлорида щелочного металла. Ионы хлора снижают ред-оке потенциал системы Ад/Ад связывая ионы Ад
-(НаО)
nAg- CMOjO o
)лЬсе Mi пАдСе +Н
SiMoijO, (QH)J
(синь)
В последующей реакции выделяется малорастворимое соединение AgCI которое выпадает в осадок и мешает фотометрировать синь. Поэтому заключительную операцию - измерение оптической плотности раствора, проводят в аммиачной среде, где AgCI растворяется. Условия анализа и результаты приведены в табл. 1.
Результаты определения 4-фенил-1,3-диоксана приведены в табл. 2.
Пример. Определение 4-фенил-1,3-диоксана.
Раствор, содержащий 0,02-0,2 мг 4-фенил-1,3-диоксана, помещают в колбу на 25 мл, приливают 0,5 м серной кислоты (1,84) и 0,25 мл 1%-ного азотнокислого серебра, доводят общий объем раствора до 10 м дистиллированной водой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. После охлаждения осторожно прибавляют 2,5 мл 20%-ного едкого натра и еще по каплям 1 мл едкого натра до выпадения бурого осадка Agj О. Полученный раствор выдерживают в течение 10 мин на водяной бане при 65-70 С, и прибавляют 5 мл 12-молибдосиликата, который предварительно готовят следующим образом: l, 9НгОи15г NujMo 0, растворяют при нагревании в 300 мл воды, подкисляют смесь до 2Н j серной кислотой, добавляют 20 мл 80%-ной уксусной кислоты и 15 г хлористого натрия. После охлаждения раствор доводят водой до 500мл.
После добавления 12-молибдосилика1а анализируемый раствор продолжают нагревать в течение 5 мин, охлаждают, прибавляют 0,8 мл концентрированного аммиака, выдерживают смесь в течение 10 мин и доводят до 25 мл водой.
Полученный раствор фотометрируют с красным светофильтром на ФЭК-4-56 ( 10 см) и концентрацию находят по калибровочному графику, построенному следующим образом: навеску 4-метил-1,3-диоксана растворяют в 50%-ном этаноле и используют для построения калибровочной кривой по выщеприведенной методике. Не мешают определению углеводороды-, спирты, кетоны (ацетон, метилэтилкетон). бензол и его алкильные аналоги. Ч)ствительность определения до 0,2 мкг/мл по 36 - критерию.
Статическая обработка ( d - 0,95; п 5) дает для данного интервала концентраций квадратичную ошибку 7,0%.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения качества жиров и масел | 1988 |
|
SU1564537A1 |
| Способ количественного определения производных первичных ароматических аминов,содержащих сульфогруппу | 1980 |
|
SU892280A1 |
| Способ количественного определения сульфалена | 1979 |
|
SU792120A1 |
| Способ фотометрического определения микроколичеств рения | 1977 |
|
SU735975A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРАМДИСУЛЬФИДА В КРОВИ | 2010 |
|
RU2417372C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЛА И ЕГО МЕТИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1993 |
|
RU2069351C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ УГЛЕВОДОВ В ТАБАКЕ | 2012 |
|
RU2504308C1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИБЕНЗОЛА И ЕГО МОНОМЕТИЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ | 2004 |
|
RU2269137C1 |
| Способ определения ксантинола никотината | 1983 |
|
SU1113719A1 |
| Способ определения анальгина | 1990 |
|
SU1744603A1 |
Хроматроповая
1,4-Диок сан кислота
4-фенил- 1,3-диоксан
12- Молибдосиликат
Таблица 1
0,70
40
0,20
40
0,020
0,030 0,042 0,063 0,063 0,105 0,150 0,195
Формула изобретения
Способ количественного определения 1,3-диоксанов в водных растворах с использованием цветореагента и измерения оптической плотности раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения
+20,0
0,004
-6,7
0,002
19,5
0,004
-3,2
0,002
О
О
+5,8
0,006
+6,6
0,010
-2,5
0,005
чувствительности анализа, водный раствор 1,3-диоксанов нагревают в присутствии азотнокислого серебра в сернокислой среде, добавляют щелочь с последующей обработкой ползд1енного раствора молибдосиликатом и хлоридом щелочного металла и измерение оптической плотности ведут в аммиачной среде.
