Способ определения качества жиров и масел Советский патент 1990 года по МПК G01N33/03 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам определения эпокисей, характеризующих степень окисленности жиров и масел растительного и животного происхождения.

Целью изобретения является сокращение времен определения и повышение точности способа.

На чертеже показана зависимость интенсивности окраски от времени нагревания пробы на примере навески стандартного вещества, содержащей 5, г оксиранового кислорода (индекс I) и образца жира сардины, содержащей 6, г эпокисей (индекс II) .

Способ осуществляется следующим

образом.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от количества оксиранового кислорода в пробе. Для построения калибровочного -графика в качестве стандарта используют образец эпоксидной смолы, в котором предварительно определяют содержание эпокисей с помощью реакции присоединения бромистого водорода в уксусной кислоте или хлористого водорода в сухом эфире.

1 г эпоксидной смолы, содержащей 9,02% оксиранового кислорода, помещают в 100 мл мерную колбу и доводят диоксаном до метки. Из полученного раствора, содержащего 0,902 мг оксиранового кислорода в 1 мл, отбирают 0,25, 0,5, 0,75, 1,0, 1,5, 2 мл в 5 мл мерные колбы, добавляют по 1 мл 0,25 М раствора пикриновой кислоты в-спирте, доводят диоксаном до метки, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане 60 мин до развития макгнсд

О5 Јь

сл со J

1

мальной окраски, Затем колбы охлаждают отбирают из каждой по 0,2 мл реакционной смеси, помещают в 5 мл мерные колбы, добавляют в каждую по 1 мл ди оксана и доводят раствором 1%-ного едкого натра в 80%-ном водном этаноле до метки, и измеряют оптическую плотность при 490 нм относительно холостой пробы. Окраска устойчива в течение часа. По полученным данным строят график зависимости оптической плотности от количества оксиранового кислорода в пробе.

Затем навеску анализируемого образца жира, содержащего 0,1-1,5 мг оксиранового кислорода, растворяют в диоксане, добавляют спиртовой раст

вор пикриновой кислоты и нагревают 45-75 мин на кипящей водяной бане.

20

25

Колбы охлаждают до комнатной температуры и к аликвоте реакционной смеси добавляют раствор водно-спиртовой щелочи, измеряют оптическую плотность при 490 нм, и по градуировочному графику определяют количество оксиранового кислорода в пробе, характеризующего содержание эпокисей.

Пример. В три мерные колбы вносят навески кукурузного масла, растворяют в 2 мл диоксана, добавляют по 1 мл 0,25 М спиртового раствора пикриновой кислоты, доводят диоксаном до метки, перемешивают и нагревают 60 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения по 0,2 мл анализируемых 35 растворов вносят в 5 мл мерные колбы, добавляют по 1 мл диоксана и доводят до метки 1%-ным раствором едкого натра в 80%-ном спирте. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при 0 490 нм относительно холостой пробы.

Содержание (мг%) оксиранового кислорода рассчитывают по формуле , где а - содержание оксиранового кислорода в грамме1, т - масса навески анализируемого образца в граммах. Результаты анализа рассчитывают по среднеарифметическому значению .и стандартному отклонению, и сравнивают с результатами определений, выполненными по способу-прототипу.

В таблице представлены результаты определения качества масел и жиров

45

50

по предлагаемому способу для куку- рузного масла, жира сардин, жира печени трески и для соевого масла.

Анализ данных таблицы показывает, что молярный коэффициент поглощения по предлагаемому способу на 12-16% выше, а относительное стандартное отклонение в 1,5-2 раза ниже, чем по способу-прототипу, что соответствует увеличению точности определения в 1,5-2 раза.

Использование диоксана в качестве растворителя объясняется тем, что он является наиболее подходящим органическим растворителем для системы, содержащей жир, спирт, воду и гидрок0

5

35 0

45

50

сид натрия, он имеет достаточно высокую температуру кипения 101°С, что позволяет нагревать реакционную смесь и тем самым значительно сократить время анализа, не летуч по сравнению с эфиром, кипящим при 34°С, что позволяет повысить точность анализа.

Нижняя граница временного интервала нагревания реакционной смеси до развития максимальной окраски найдена экспериментально и составляет 45 мин (чертеж), оптическая плотность остается постоянной.

Предлагаемый способ позволяет сократить время анализа до 45 мин и увеличить точность определения в 1,5- 2 раза.

Формула изобретения

Способ определения качества жиров и масел по содержанию эпокисей, включающий растворение навески в растворителе, прибавление этанольного раствора пикриновой кислоты, выдержку для развития окраски, прибавление щелоки, измерение оптической плотности при 490 нм и нахождение по ней количества оксиранового кислорода, характеризующего содеряание эпокисей, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышения точности способа, в качестве растворителя используют ди- оксан, а выдержку для развития окраски проводят не менее 45 мин в кипящей водяной бане.

укурузное асло

ир сардины

ир печени рески

оевое масло

i-4

л-4

rv-4

m 0,33010 а 3,09-10-4 г 95,52 мг% m 0,33340 а 3, г 94,00 мг% m 0,3355 а 2,9940 г 92,52 мг% Найдено: 94,01 + +1,5 мг% Sz 0,0159 Молярный коэффициент поглощения 2565

m 0,39210 а 4,92-Ю 125,48 мг% m 0,37135 а 4,7240 127,16 мг% m 0,38320 а 4,72- 10- 123,13 мг% Найдено: 125,26 + +2,08 мг% Sa 0,0166 Молярный коэффициент поглощения 2590

m 0,24615 а 1,60.10 65,00 мг% m 0,24500 а 1,56-10 63,36 мг% m 0,24675 а 1,54-10 62,41 мг% Найдено: 63,59 + +1,3 мг% 5г 0,0204 Молярный коэффициент поглощения 2617 - m 0,44995 а 1, г 25,78 мг% m 0,42336 а 1,02-10- 24,15 мг% m 0,38774 а 0,9-Ю-4 23,28 мг%

i-4

4-4л-4

г г г 1 + иия

6 + иия

+ иияг

г

m - 0,34245 а 3,31-10 г 99.70 мг% m 0,33225 а 3,16-Ю 4 г 95,11 мг% m « 0,33320 а 3,11 .10 г 93,84 мг% Найдено: 96,22 + + 3,08 мг% S 0,032 Молярный коэффициент поглощения 2275

m 0,37090 а 4,51 121,60 мг% m 0,37780 а 4,51ЧО 119,38 мг% m 0,37375 а 4,69 -10 125,47 мг% Найдено: 122,15 ± ±3,08 мг% 82. 0,025 Молярный коэффициент поглощения 2319

m 0,24645 а 1,59 10 64,52 мг% m 0,23970 а 1,50 НО 62,58 мг% m 0,26435 а 1,75.10 66,20 мг% Найдено: 64,43 + ± 1,86 мг% S2 0,0288 Молярный коэффициент поглощения 2204

m 0,43871 а 1, г

,-4

,- 424,38 мг% m 0,45764 а 1,21-10 26,44 мг% m 0,39520 а 1,17 10 29,58 мг%

Продолжение таблицы

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способам определения эпокисей, характеризующих степень окисленности жиров и масел растительного и животного происхождения. Цель изобретения - сокращение времени определения и повышение точности способа. Навеску исследуемого жира растворяют в диоксане, добавляют спиртовой раствор пикриновой кислоты и нагревают не менее 45 мин в кипящей водяной бане. К аликвоте реакционной смеси добавляют раствор водно-спиртовой щелочи, после чего измеряют образовавщуюся окраску при 490 нм и по градуировочному графику находят содержание оксиранового кислорода в образце, характеризующего содержание эпокисей. 1 ил., 1 табл.