Способ количественного определения сульфалена Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАЛЕНА;;

1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения сульфалена С2-(п-аминобензолсульфамидо)-3-метоксипиразина 5

Известен способ количественного определения сульфалена, заключающийся в титровании анализируемой пробы 0,1 М раствором нитрита натрия в присутствии индикатора l7 . 0

Недостатком способа является низкая чувствительность (обычно используют навески 0,3-0,4 г) и сложность техники титрования.

Наиболее близким к описываемому 5 изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения сульфалена, заключающийся в обработке анализируемой пробы ангидробисин- 20 дандионом-1,3 в среде ледяной уксусной кислоты при комнатной температуре с последующим спектрофотометрированием полученного при этом окрашенного раствора 23.25

Недостатком способа является невысокая чувствительность - открываемый минимум 5,34 мкг/мл и низкая избирательность - определению мешают первич-зо

;4.:::,::.,J-bv;t .с;-,|

2

ные алифатические и вторичные ароматические амины.

Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности Определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения сульфалена, заключающимся в обработке анализируемой пробы ангидробисиндандионом-1,3 в среде диоксана при 90-105с с последу ошим , спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Отличительными признаками способа является использование в качестве растворителя диоксана и проведение обработки при 90-105с.

Пример 1. Количественное определение сульфалена в субстанции. Навеску препарата в пределах 0,00480,0295 г растворяют в 30 мл диоксана в мерной колбе на 50 мп и доводят диоксаном до метки. К 2 мл раствора добавляют 3 МП диоксана и 2 мл насыщенного раствора реагента.

Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 520 мин, охлаждают, раствор количественно переносят в мерные колбы на 25 мл, доводят диоксаном до метки.

СПтичоску плотность окрашенного i-vicTBopa измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра СФ-44 при 478 нм, применяя кварцевые кюветы с толщиной слоя в 1 см.

Пример 2. Количественное определение сульфалена в таблетках с содержанием препарата 0,2 г.

Навеску хорошо измельченной таблеточной массы (0,0066-0,0350 г) помещают в мерную колбу на 50 мл и растворяют в 20 мл диоксана при тщательном взбалтывании, затем диоксаном доводят до метки. Из разведения берут 2 мл и далее поступают как в примере 1.

Расчет процентного содерлсания сульфалена в субстанции или граммового в перерасчете на средний вес таблетки проводят по формулам:

D-50-25

или

Е/ - Р1.2

ел

D-5025 -а

С

./я

2 -100

(сш- РD - оптическая плотность при

де X макс. 478 нм;

/Г.

-удельный показатель погло с/а щения, равный 167,18 при 478 нм;

Р

-толщина слоя, в см;

-навеска, в г;

а - средний вес таблетки,

равный 0,243.

Результаты определения приведены табл. 1./

Результаты количественного определения сульфалена

0,231 98,14 0,471 0,535 0,700 0,781

0,00660,1450,1996г

0,01720,3480,1838г

0,01180,2570,1979г

0,02160,4480,1884г

0,0350 0,772 0,2004г XlSt 0,194810,0250 0,0100 0,219 0,1989г

Таблица 1

5 1,1955

Х 0,1948

S 0,0102

Sr 0,0525

,0250

Предлагаемыи способ количественного определения более чувствителен.

Сравнительные данные по определению чувствительности реакции предлагаемого способа с известным (табл.2) показывают, что предлагаемый способ чувствительнее примерно в,- два раза,

Т а б л . и ц а 2

Сравнительные данные чувствительности реакции предлагаемого и известного способов

Максимум поглощения, нм

Молярный коэффициент поглощения

Удельное поглощение Коэффициент Сендела Коэффициент Коха и

Результаты количественного определения сульфалена в зависимости от температурного режима

в предлагаемом способе открыпаемый минимум сульфалена 2,92 мкг/мл, в известном 5,34 мкг/мл. Кроме того, применение диоксана в качестве растворителя упрощает методику определения .

Определение температурного режима проведения химического процесса взаимодействия ангидробисикдандиона-1,3 с сульфаленом.

0,0260 г субстанции сульфалена

0 растворяют в диоксане и переносят в мерную колбу на 50 мл, диоксаном доводят до метки. К 2 мл раствора добавляют 3 мл диоксана и 2 мл насыщенного раствора реагента. Реакцион5ную смесь нагревают на водяной бане в течение 7-10 мин при 80-82 С; 90-95 С, на песчаной бане при 100105 С. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерные колбы на

0 25 мл, доводят диоксаном до метки. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра СФ-4А при 478 нм в кварцевых кюветах с толщиной слоя 1 см.

5

Результаты количественного определения сульфалена в субстанции в зависимости от температурного режима представлены в табл. 3.

Таблица 3 779 Способ является избирательным, опроделению не мешают первичные алифатические и вторичные ароматические амины. Формула изобретения Способ количественного определения сульфалена путем обработки анализируемой пробы ангидробисиндандионом-1,3 в среде органического растворителя с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенно1208го раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического растворителя используют диоксан и обработ-ку ведут при 90-105 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Государственная фармакопея СССР, М., Медгиз, Химия, 1968, с. 799. 2. И.М. Коренман. Фотометрический. Оанализ. Методы определения органических соединений, изд. Химия, 1970, с. 153 (прототип).