Способ определения ксантинола никотината Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам к личественного определения ксантинола никотината. Ксантинола никотинат представляет собой 7- 2-окси-3-(К-метил-/-окс этиламино) -пропил -1,3-диме.тилксантина никотинат и применяется в медицинской практике в качестве средства, улучшающего периферическое кр вообращение. Известен способ количественного определения органических оснований, к которым относится ксантинола нико тинат, методом кислотно-основного титрования в неводной среде, заключающийся в использовании в качестве титранта 0,1 н. раствора хлорной кислоты, растворителя - безводной уксусной кислоты L1. Недостатком этого способа являетс его низкая избирательность, так как в этих условиях определяются все со динения основного характера.Способ определения требует больших навесок (не менее О,1 г субстанции), что связано с невысокой чувствительностью. Наиболее близким к изобретению п технической сущности и досгигаемому результату является способ фотоэлек троколориметрического определения производных ксантина, заключающийся в предварительном расщеплении в щелочной среде пиримидинового кольца и последующем азосочетании полученного производного имидазола с диазосоставляющей.Для этого анализируемую пробу растворяют в воде, добавляют раствор щелочи и кипятят 1-1,5 мин, охлаждают, добавляют спирт и нейтрализуют уксусной кислотой. Полученный раствор обрабатывают хромогенным реактивом, в качестве которого используют диазотированный сульфодимезин и фотометрируют полученный окрашенный раствор С 23. Недостатком данного способа явля ется низкая избирательность, так как реакцию образования азокрасител дают все ароматические амины, фенол гетероциклические соединения с подвижным водородом СН гру11Пы. Кроме того способ характеризуется невысокой чувствительностью (20 мкг/мл). Цель изобретения - повьшение изб рательности и чувствительйости способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения ксантинола никотината, в качестве хромогенного реактива используют динитробиндон и обработку ведут в среде диоксана. Дидинтробиндон-2,2-динитро-1,2-ангидробисиндандион-1,3. Пример. Количественное определение ксантинола никотината. Навеску субстанции в пределам 0,0082-0,0192 г или 0,0144-0,0278 г (таблеточная масса) обрабатывают в минимальном количестве воды - 1 мл субстанция, 2 мп таблеточная масса - в мерной колбе на 50 мп и доводят до метки диоксаном. К 2 мл разведения прибавляют 1 мп 0,5%-ного раствора динитробиндона в диоксане, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу на 25 мл, до метки доводят диоксаном. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором ксантинола никотината (0,015 г в 50 мл) и раствором-фоном.Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фоне пробы контрольного опыта с помощью спектрофотометра при 490 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см. Расчет результатов количественного определения ксантинола никотината проводят по формулам: для субстанции,% С D-50-25.Co D р-2.г ля таблеток, г Р-50-25-0,23 (ср.вес табл.)- Со DO-р-2 -С 100 где D - оптическая плотность анализируемого раствора при 490 нм, DO - оптическая плотность стандартного раствора; Со - концентрация стандартного раствора (0,0024 г) (100 мп); р - навеска, г; i - толщина СЛОЯ, см. Результаты количественного опрееления ксантинола никотината приведены в таблице. Применение в указанном способе в качестве хромогенного реагента динитробиндона повышает избирательность определения, так как в условиях опыта данный реагент взаимодействует только с солями органических соединений, представленных сильными третичными основаниями алифатического характера. Определению не мешают ароматические амины,фенолы и гетероциклические соединения,имеющие подвижный водород в -СН-группе. Чувствительность предлагаемого способа составляет 1 72мкг/мп, известного - 20 мкг/мл, т.е. увеличение чувствительности наблюдается в 12 раз. Относительное стандартное отклонение предлагаемого способа примерно в 1,2 раза меньше, чем известного.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСАНТИНОЛА НИКОТИНАТА путем обработки анализируемой пробы хромогенным реактивом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствс а, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности способа, в качестве хромогенного реактива используют динитробиндон и обработку ведут в среде диоксана.