Способ количественного определения нитрит-иона Советский патент 1976 года по МПК G01N31/22 G01N21/24 

1

Изобретение относится К области аналитической ХЫЛ1ИИ, а именно к количественному определению нитрит-иона в растворе.

jfi3BecTeH спосоо количественного определения нитриг-иона 110 реакции ооразования азолрасителеи С применением п.-нитроанилина и дифениламина в диметилформамиде.

иднако малая продолжительность существования устойчивой окраски азокрасителя во времени усложняет анализ и понижает его надежность.

но нредлагаемому снособу в .качестве органического растворителя используют диметилсульфоксид.

предлагаемый способ состоит в том, что к анализируемому раствору доОавляют раствор /i-нитроаиалина в соляной кислоте и раствор дифениламина в диметилсульфоксиде. оатем приливают раствор гидроокиси натрия, дистиллированную воду и диметилсульфоксид. ъ процессе азотирования ооразуется окрашенное соединение, не меняющее своей окраски в течение b ч. Концентрация нитрит-иона определяется по оптической плотности фотометрируемого раствора.

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1 мл анализируемого раствора, 2 мл 0,05% раствора п-нитроанилина в 1 н. соляной кислоте, 2 мл 1%-ного раствора дифениламина в диметилсульфоксиде, 2 мл 3 н. водного

раствора гидроокиси натрия и 5 мл дистиллированной воды. Объем доводят до метки диметилсульфоксидом. Одновременно готовят контрольный раствор, в который входят

все компоненты, кроме анализируемого. Приготовленные растворы фотометрируют при длине волны л 62ь нм на любом, удобном для этой цели, фотометре. Для получения спектров поглощения применяли растворы нитрита натрия, приготовленные но методике ГОСТ 4212-62.

Данные по устойчивости окраски образовавшегося азокраср1теля и оптические плотности фотометрируемых растворов в зависимости от содержания нитрит-иона в фотометрируемом растворе приведены в табл. 1.

Определение онтической нлотности проводят на спектрофотометре «Spektronom-201, кювета 1,00 см.

Молярный коэффициент поглощения в предложенном методе составляет 58000 при длине волны л 625 нм. Метод обладает высокой чувствительностью и его можно применять для анализа растворов с содержанием нитрит-иона не менее 2,17X10- г-ион/л.

В табл. 2 приведены результаты измерений оптической плотности фотометрируемых растворов во времени при использовании в качестве растворителя Ы,Ы-диметилформамида.

Порядок проведения анализа аналогичен приведенному выше.

Из данных табл. 2 следует, что между оптической плотностью и концентрацией анализируемого иона существует линейная зависимость, молярный коэффициент поглощения близок по величине к молярному коэффициенту в предложенном методе, однако устойчивость окраски фотометрируемого раствора ограничена временем не более 3 мин.

Т а б .4 и ц а 1

Зависимость оптической плотности фотометрируемых растворов от времени при различных

концентрациях нитрит-иона

Таблица 2

Зависимость оптической плотности фотометрируемых растворов от времени при различных

концентрациях нитрит-иона

Формула изобретения

Способ количественного определения нитрит-иона путем добавления к пробе анализируемого вещества /г-нитроанилина и дифениламина в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и надежности анализа, в качестве растворителя используют диметилсульфоксид.