(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВЫСОКО1 ИПЯЩИХ
ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ 1
Изобретение относится к хроматографическому анализу, в частности,органических и- кремнийорганическкх веществ газсх- жид- |Костной хроматографией. 200°C-1 час, 30O°C - 2 час, 350°C - 2 час, 400°G - 2 час, 450°C - 2 час, 500°C - 2 час. - . . После указанной термической обработки осУгавшееся количество неподвижной фазы со тавляло 14,9%. Далее сорбент и течение 200 час при 500 при постоянном потоке инертного газа со скоростью 50 мл/мин. Оставшееся количество неподвижной фазы составл$гло 12,3%. Эффективность колонки длиной 1 м составляет 89О теоретических тарелок. . Ссрбент загружают в 1фоматографиче жую колонку диаметром 4 мм длиной 1 м. Оба конца КОЛОНКИ закрывают тампонами из сг& МоволоЕва н присоединвют к эфоматографу марки ЛХМ..7А завода Моснефтекип. Пропус кают газ-носитель гепий со скоростью 6.0 мл/ман. Темп штура в испарителе сое тавляет 560 С, начальная температура коnoiOB 180 G, сваэррсть программирсжання Д.О /мин, темп атурав т мостате детвкто ра 300°С. Детектор - катарометр. Размер 1фобы 2 мкл., При мер 2. В качестве непо1хвюкной фазы использована жидкость. т. -6, R. и R ,- СН где п Оставшееся количество неподвижней фазь после т мообработки составляло 12,5 %., Температура в испарителе бОО С. НаЧ|аль -% ная темпера гура колонки 225 С,Скорость программы 10 /мин. Оссфость газоносителя гелия 60 мл/мин.Пример 3. Подобно 1фимеру 1 полу ена хроматограмма смесяи (CHgXCNCH CH lSlOJ . где Г аЗ-7. Для п. метилпианэтилцшшотрисилоксан имеет темпе5 атуру кипения 560 C,oQg тальные компоненты яи ляются гомологами и следовательно, темп Йтура кяпе&ия их еще выше. } оматограмма (см. ) получеHfl в режиме программирования темп атуры от 295 до 390°С. Темп атура в термостате детектора 300°С, испарителе 530с. Осорость газа-носителя 1составляла1 60 мл/мин. Номера пиков сЪотретствуют следующим соединениям; 1 - ацетон, g)(CNCH2CH2)&i о (СН. 5 3 - (СП )0l4 „)(СМСН„СН„ . . о . . (СН)(СЫСИ С1{ (CHg)(CKCH2CH2)SlOJ g{ (CHg) (CN ) Si OJ i Пример 4. Подобно примеру 1 проводилось разделение метилфенилииклосилоксанов (см. фиг. 4). Пики 1 и 2 соответствуют иис - и транс - изомерам ()(С Нд}10з. пики 3, 4, 5 и 6 СОответствуют: 1фостранственным изомерам () 10 Т оматограмма получена в следукяшх утаювиях. Температура в т мостате детекTqpa ЗОО С, испарителя 600 С, скорость газа-воситеш 60 мл/мин. Температура в т мостате колоне была 260 дев(ятой| минуте включался программированный наг р темп атурь| со скоростью 6 /мин. На двенадцатой минуте скорость уве шчивалась до 12 /мин. Разделение изоме1 РОВ на колонке длиной 1 м достигнуто бла- 1х)даря высокой селективности неподвижной фазы. Из приведенных видно, что прел ложенныё) (ганосилокрановые жидкости т ми ски:; стабильны и пригодны для анализа высококипяших органическихн кремнлйорг нических соединений, позволяют расширить диапазон рабочей температуры зфоматографи ческой.колонки.
ю
. «
гъ
о
ю
05 Ф
ю о
(N
CN
to О
.rj Ю
H H CM
о
«
ю
со ю
о
10
If
о
«
09
м
О
- «
,х. v (4
X
о
м
а -rt
,J . X
«л - «J о
S е
, ю
.
п
5-л
S
W о ai- - X t - «Л - «J
о
.««
00
«о
м
X о
С)
хtj м
с.
j
rf tu
rr к
(N
Ю ем
«
CM
-
e
X
. n
. te
о
rt
k
rt
X tJ
HA
. j ж - V IJ
c З аГ о -- -
M
о
ю О
V
.
s -O - v ж о
,
е
X
«1 UM
x :
« о- «я-5
J
с -
L MMMM««M WI M
О
-ло
.
p . rt
Г ° x
-«O-«J
j j
o,
o (л
.w
v
/
ю
ГС Л
X
Сы1
