Способ анализа смол с продуктах фенилирования (толирования) перикислоты Советский патент 1937 года по МПК G01N31/02 C07C63/42 

Предлагаемое изобретение относится к способам анализа смол в продуктах фенилирования (толирования) перикислоты путем экстракции их амиловым спиртом или бензолом.

Согласно изобретению, для осаждения смол, извлеченных и механически захваченных из продуктов реакции амиловым спиртом или бензолом, экстракт обрабатывают петролейным эфиром.

Пример. 10 г реакционной массы (или 5 г технической арилперикислоты) обрабатывают 50 см- разбавленного аммиака и взбалтывают в делительной воронке с бензолом. Из нижнего водного слоя отбирают 25 см и кипятят с 1,0 г МдО в фарфоровой чашке на песочной бане до осветления жидкости.

Массу переносят затем на воронку Бюхнера, отсасывают и промывают осадок водой. Фильтрат служит для анализа перикислоты. В осадке определяют смолы следующим образом. Пользуясь разбавленной НС1, осадок переносят в делительную воронку, прибавляют см конц. HCI и 10 смамилового спирта и энергично встряхивают. Через несколько минут жидкость разделяется на два слоя. Водный, почти бесцветный, слой спускают, а к верхнему-амиловому добавляют петролейного эфира и снова энергично встряхивают. Выпавшие смолы отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча с бумажным фильтром, осадок промывают несколько раз смесью амилового спирта и петролейного эфира (1-1-5), высушивают до постоянного веса и взвешивают.

Для получения смол, совершенно свободных от фенил (толип)-перикислоты, операции растворения обработки) кислотой и амиловым спиртом и осаждения-петролейным эфиром повторяют.

Предмет изобретения.

Способ анализа смол в продуктах фенилирования (толирования) перикислоты путем экстракции их амиловым спиртом или бензолом, отличающийся тем, что для осаждения смол, извлеченных и механически захваченных из продуктов реакции амиловым спиртом или бензолом, экстракт обрабатывают петролейным эфиром.

Тип. „Печатный Труд. Зак.6040-5СО