СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ 1-НАФТИЛАМИН-8 СУЛЬФОКИСЛОТЫ И N-ФЕНИЛНАФТИЛАМИН-8 СУЛЬФОКИСЛОТЫ Советский патент 1935 года по МПК C07C143/60 

Автором настоящего изобретения найдено, что смесь нафтиламин-8 сульфокислоты и N-фенилнафтиламин-8 сульфокислоты можно разделить, пользуясь тем обстоятельством, что амиловый спирт и уксусно-этиловый эфир растворяют фенил-пери кислоту, в то время, как нафтиламин-8 сульфокислота не растворяется в названных растворителях.

Пример. 10 г реакционной массы растворяют в 50 куб. см разбавленного аммиака и раствор осторожными покачиваниями перемешивают с 50 куб. см бензола (в делительной воронке).

После разделения слоев из нижнего слоя спускают в точно прокалибрированную мензурку 30 куб. см (отвеч. 5 г реакционной массы) и отобранную жидкость кипятят, добавляя воды с 1 г MgO до осветления (10-15 минут). Горячую массу фильтруют через воронку Бюхнера с отсасыванием и осадок на фильтре промывают 50-60 куб. см кипящей воды. Фильтрат и промывную воду собирают в делительную воронку, подкисляют 3 куб. см HCl (1,19) и сильно взбалтывают с 25 куб. см амилового спирта. При этом фенил - перикислота (толилпери) переходит в амиловый спирт, а перикислота выделяется в виде нерастворимого осадка. Через 20-30 минут оба слоя центрофугируют и затем перикислоту отфильтровывают через тигель Шотта (№№3 и 4) или тигель Гуча с плотным бумажным фильтром. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза небольшим количеством амилового спирта, пока стекающая с фильтра жидкость не будет совершенно бесцветна. Далее осадок растворяют в 45 куб. см 1%-го аммиака, фильтр промывают 25 куб. см воды и раствор перикислоты после подкисления 3 куб. см HCl (1,19) титруют NaNO₂. При анализе смесей, богатых фенил (толил)-перикислотой, для удаления небольших количеств этих кислот, абсорбированных осадком промытую перикислоту следует вторично растворить и осадить (применяя для очистки 10 куб. см амилового спирта), и лишь после этого закончить определение, как указано выше. Фенил (толил)-перикислота из амилового спирта может быть получена взбалтыванием с 2% NaOH и затем определена как обычно сочетанием с диазонием.

Способ разделения 1-нафтиламин-8 сульфокислоты (перикислоты) и N-фенилнафтиламин-8 сульфокислоты (фенил-перикислоты), отличающийся тем, что раствор, содержащий смесь кислот, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют амиловым спиртом или уксусно-этиловым эфиром фенил-перикислоту.