СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ а-НАФТАЛИН- Советский патент 1964 года по МПК C07C309/35 C07C303/32 

Известеи способ получения иатриевой соли а-нафтали11сульфокислоты. Моиосульфироваиие иафталина иреимуцдествеиио в «-положение осуществляют взаимодействием нафталииа с моиогидратом сериой кислоты ири темиературе около 0°С с последующим разбавлением сульфомассы водой до уд. веса 1,29- 1,30. При этом выделяется гидрат а-иафталинсульфокислоты с температурой плавления 90°С. Наряду с а-нафталннсульфокислотой в этом процессе образуется некоторое количество р-изомера, причем разделение смесей а-и р-нафталинсульфокислот возможно вследствие различной растворимости их бариевых или кальциевых солей в воде.

С целью получения а-нафталинсульфокислоты реактивной степени чистоты, предлагается водный слой после нейтрализации готовой сульфомассы подвергать экстракции изобутиловым или Н. амиловым спиртом.

При м ер. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и трубкой для отвода хлористого водорода, помещают 70 мл технической хлорсульфоновой кислоты (Эоо/о по содержанию основного вещества), охлаждают во льду в пределах от О до -5°С и прикапывают из воронки при

эиергичпом перемешивании и температуре ие выше 5°С раствор 128 г нафталина в 350 мл сухого Дихлорэтана. Выделяющийся в процессе periKiuni хлористый водород отводят в тягу или поглопьпот водой. После нрибавлеиия дихлорэтааового раствора нафталина реакционную массу перемен1ивают при той же темпергтуре до прекращения выделения хлористого водорода (2,5-3 час), затем выливают в энергично перемешнзаемы 10о/о-ный водный раствор едкого натра (1,2 л) м переносят в делительную воронку.

Дихлорэтановый слой отделяют, осветляют активированным углем, высушивают и регенерируют растворитель обычной отгонкой; в кубе остается 25-26 г нафталина, который используют в следующем опыте. Водно-щелочной слой встряхивают в делительной воронке с равным объемом изобутилового или и. амилового спирта, спиртовый экстракт отделяют, очищают активированным углем (10-15 г) и отгоняют спнрт в вакууме водоструйного насоса до начала обильного выделения осадка в перегонной колбе. После этого содержимое колбы переносят в стакан и оставляют на 2-3 час во льду для кристаллизации.

Кристаллы натриевой соли а-нафталинсуль410КИСЛОТЫ отфильтровывают, промывают минимальным количеством холодного спирта, тщательно отжимают и сушат при 50-60°С. Спиртовым маточник помещают в ту же колбу, вновь отгоняют спирт, охлал дают остаток и отфильтровывают дополнительное количество натриевой соли а-нафталинсульфокислоты. Вторичный маточник присоединяют к спиртовому экстракту в следующем опыте.

В итоге получают 112-114 г а-иафталинсульфоната натрия в виде белого кристаллического порошка, хорошо растворимого в воде и низших спиртах (при нагревании).

Найдено в о/о: S-13,95; Na -10,04.

СюИтОзЗМа. Вычислено в о/о: S

13,92; Na - 9,99.

Предмет изобретения

Способ получения натриевой соли а-нафталинсульфокислоты путем сульфирования нафталина в среде растворителя с последующей нейтрализацией готовой сульфомассы, отличаю щ и и с я тем, что, с целью получения целевого продукта реактивной степени чистоты, водный слой после нейтрализации сульфомассы подвергают экстракции изобутиловым или и. амиловым спиртом.