В Процессе производства борной кислоты по сернокислотному способу получаются маточные растворы после кристаллизации и отделения борной кислоты. Химический состав их (в объемных %%): Наличие указанного количества MgO в растворах представляет опасность совместной кристаллизации борной кислоты и сернокислого магния в случае дальнейшего их использования для разварки на них борного сырья в сернокислой среде. Поэтому указанные выше растворы либо вовсе не находят применения в производственном процессе получения борной кислоты и выводятся в канализацию, либо используются по мало эффективному способу. При таком положении резко понижается процент использования борной кислоты из индерского сырья, теряется такой ценный продукт, каким является сернокислый магний, и не замыкается технологическая схема производства борной кислоты. Изобретение дает новый способ использования маточных растворов с одновременным извлечением и MgSO4. Сущность способа состоит в следующем. Бор, находящийся в маточных растворах в виде борной кислоты, переводится с помощью соды, доломита или магнезита в высокорастворимое соединение. Затем при упарке раствора до определенной концентрации и дальнейщей кристаллизации при температуре приблизительно 20 выпадает в осадок MgSO T.f), а бор в виде высокорастворимого соединения удерживается в растворе. После разделения обеих фаз на фильтре остается сернокислый магний, а в фильтрате находится растворимое соединение бора и сернокислый магний в пределах растворимости при данной температуре. Сернокислый магний подвергают промывке от примесей, после чего он может быть использован в виде чистой соли, например, в медицине.
Полученный фильтрат подвергается обработке серной кислотой, причем происходит разрушение образовавшегося высокорастворимого соединения бора, с освобождением борной кислоты.
Для получения чистой соли необходима еще предварительная очистка маточного раствора от железа.
Схема переработки маточных растворов может быть представлена следующим образом:
1.Маточные растворы подвергают окислению небольшим количеством окислителя, в частности хлорной известью, для перевода железа, находящегося в растворах в виде закисной соли, в окисное состояние.
2.После некоторой продувки воздухом и паром в нагретый до кипения раствор вносят небольщое количество соды, доломита или магнезита для осаждения железа и образования указанного выше комплекса.
3.Растворы фильтруют от шламма и обесцвечивают помощью обработки животным углем.
4.Растворы упариваются на 30-40% от первоначального объема, в зависимости от концентрации MgSO; в исходном растворе.
5.Кристаллизация MgSO4 при температуре приблизительно 20
6. Отделение кристаллов сернокислого магния на центрофуге.
1. Промывка от примесей (, С1) кристаллов MgSOd TH.jO. Промывку производят некоторым количеством исходного раствора, взятого на упарку и предварительно подогретого до 50-60.
8.Маточный раствор, полученный после отделения кристаллов, подвергают обработке серной кислотой.
9.Промывные воды после промывки кристаллов MgSO4 присоединяют к основному исходному раствору и совместно подвергают упарке для выделения сернокислого магния.
10.Количество допустимых оборотов маточных растворов, после отделения кристаллов MgSOj, определяется содержанием в них хлора.
Накапливание хлора в растворах допустимо до появления опасности плохой отмывки кристаллов MgSO4 или борной кислоты на центрофуге от хлора. В этом случае маточные растворы, обогащенные хлором, выводятся из цикла. Для получения технического продукта MgSO4 7Н2О, процесс окисления и выделения полуторных окислов может оказаться не обязательным. В результате проведенных опытов получены следующие основные данные:
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения буры из ашарита | 1936 |
|
SU52591A1 |
| Способ переработки сыннырита | 2020 |
|
RU2753109C1 |
| Способ получения борной кислоты и семиводного сульфата магния | 1939 |
|
SU57667A1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ РУДЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ МАГНИЙ | 2004 |
|
RU2259320C1 |
| Способ получения раствора смеси хлората и гипохлорита магния | 1987 |
|
SU1624057A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ ИЗ ЗОЛЫ ОТ СЖИГАНИЯ БУРЫХ УГЛЕЙ | 2005 |
|
RU2302474C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА МАГНИЯ | 1996 |
|
RU2104936C1 |
| Способ получения борной кислоты и сернокислого магния | 1936 |
|
SU50753A1 |
| Способ переработки сыннырита на сульфаты калия, магния и глинозем | 2020 |
|
RU2749824C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ | 1995 |
|
RU2092436C1 |
Приведенная таблица показывает, что в результате отделения кристаллов MgSO,( 7Н.,О основная масса В,О.з остается в виде высокорастворимого соединения в растворе, из которого в дальнейшем должна быть выделена борная кислота.
Качество получаемого MgSO.; ТНзО после промывки исходным для упарки
раствором характеризуется следующим анализом (в проц.):
MgOBjOgCl
16,940,190,010
17,000,080,OU
16,200,140,020
17,000,170,010
Следующая таблица характеризует все фазы, участвующие в процессе.
Количество выделяющихся кристаллов сернокислого магния зависит от концентрации раствора, до которой производят выпарку.
Из прилагаемой таблицы видно, что MgSOi в процессе не теряется и может быть полностью постепенно выделен в виде кристаллов ZHgO, и что борная кислота таклсе практически полностью используется.
Таким образом достигается замыкание технологической схемы производства борной кислоты и сернокислого магния.
Кроме упомянутых щелочных реагентов для связывания борной кис.поты в маточнике с аналогичным успехом может быть применено известковое молоко.
Проведенные в этом направлении опыты дали аналогичные результаты, как и с другими указанными выше реагентами.
Предмет изобретения.
Способ получения борной кислоты из магнезиальных боратов (ашаритов) по кислому методу с выделением сернокислого магния из маточных растворов путем кристаллизации последних, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса кристаллизации и выделения сернокислого магния, к маточному раствору добавляют в количествах, достаточных для связывания свободной борной кислоты в растворимые соли магния, гидрат окиси магния либо углекислый магний или вещества, образующие последние с сернокислым магнием.
