Способ определения группового состава жидкого углеводородного сырья для производства сажи Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

для фонэводства саже путем введения анализируемой пробы в яромагографическуй колонку с последукяцей подачей расгвори1геля бензола или гоуола в соогношеifflH проба: расгворигель 1:2-4, элюированием смесью расгворигелей, содержащей изоокган, дихлорэтан, эгиладетат н этиловый спирт в объемном соотношении 85-89:1 ДО-2Д5:1ДО 2Д5:9 гО,5 соответственно, после введения анализяруемой пробы в хрома тографическую коЬолонку, вводят растворитель, бензол рли толуол в соотношении проба: растворитель 1:2-4, при элюировании изооктана дихлорэтана, этилацетата и этилового

спирта используют смесь при объемном соотношении 85,,О:1,1-2Д5:1Д-2Д5:9,О-1О,5 соответственно.

При мер I. В хроматографическую колонку (длина ЗОО i:lO см, диаметр внутренний 1,5-2 мм), заполненную силнкагелем КСК, модифицировакным водой, последовательно вводят О,4 мг термогазойля, О,8 мг бе{гзоПа {соотношение проба: растворитель 1:2), 1-1,5 мл э/поента Термогазойль представляет собой фракцию nponeccaj термического крекинга, выкипающую в пределах 208-495° С. Плотность I 0,995 г/см, BHaicocTb при 50° С 18 сСг, коксуемость 1,2%. Элюент содержит, изооктан, дихлорэтан, этилацетат, этиловый спирт в объемном соотношении 89,ОО;1,10:1ДО:9,ОО. Элюенг и бензол вымывают из колонки группы углеводородов в следующей последовательности: пapaфинo «aфreнoвыeJ углеводороды, легкие, средние и тяжелые ароматические углеводороды и смолы. Выделенные группы поступают в хроматограф, сжигаются до д/.уокнси углерода и воды, вода поглощается силикагелем, а двуокись углерода поступает в детйстор и регистрируется на ленте потенциометра в виде хроматографичесжого лика. Каждый пик на хромато гршлме сооиветствует определенной группе. Количественный расчет производят по площадЕсм пиков. Сумму шюшадей всех пиков принимают за 1ОО% и. рассчитывают относительное содержание каждой группы по плошади соответствукяиегс пика.

Осуществляют 5 параллельных измерений. О точности анализа судят по среднеквадратичной ошибке (%) и по доверитель ному интервалу квадратичной ошибки (абс. %) при доверительной вероятное те 0,95.

Рассчитываю;Т критерии разделения парафкио-нафгеновых и легких ароматических углеводородов. Время анализа 30 мин

Результаты определений приведены в табл. I.

П р и м е р 2. Осуществляют аналогично примеру I, но вводят ОД6 мг бензола (соотношение проба:растворитель 1:4), элюент содержит изооктан, дихлорэтан, этилацетат, этиловый спирт в объемном соотношении 85:2Д5:2,15:10,5. Время анализа 2О мин.

Результаты определений приведены в табл. I.

П р и м е р ы 3 и 4. Осуществляют аналогично примерам 1 и 2, но вместо бензола берут толуол.

Результаты определений приведены в табл. I.

П р и м е р 5 (по прототипу). Прицер 5 осуществляют аналогично примеру I, но термогазойль предварительно разбавляют бензолом в cooTHometpra проба:бензол 1:6. Элюент содержит изооктан дихлорэтан, динзоамиловый эфир, этилацетат и этиловый спирт в объемном соотношении 94:О,9:О,9:0,9:2,55. Время анализа 30 мин.

Р езультаты 5 -тн параллельньпс измерений по предлагаемому способу и по прототипу, представлены в табл. 2

Из таблицы видно, что точность ана.лиза,определяемая по среднеквадратичной ошибке и доверительному интервалу квадратичной ошибки, предлагаемого способа выше, чем прототипа в среднем в 3 раза при сокращении времени анализа на 10 ми 13100 Формула изобретения Споеоб определения группового сосгава жидкого углеводородного сьфья для производства сажи путем введения анализируемой пробы с использованием растворителя в хроматографйческую колонку, элюи1;х вания пробы смесью растворителей, содержащей изооктан, дихлор этан, этиловый спирт, сжигания выходящих из колонки фракций с последующим хроматографированием образующейся при этом двуокиси углерода, отли,чающийс я тем, что, с целью повышения точности определениями сокращения времени анализа, после введения анализируемой пробы в хроматографйческую колонку, вводят 214 . растворигвль бевзол или толуол в соотйошенив пробафастворигель 1:2-4, при элкяровании иэооктана, дихлорэтана, этилацетата и этилового спирта используют смесь при объемном соотношении 85,0 89,О:1,1-2,15:1,l-2,l5:9,0-tO,5 соответств но. Источники ипформашш, {финятые во внимание при экспертизе I. Гюльмисарян Т. Г.Гялязетоинов Л. П. Сырье для производства угольных печных саж. М., ТСимня, 1975, с. 11-15. 2. Авторское свидетельство СССР № 52О541, кл. GOIN 31/О8, О5.О7.76 (прототип).